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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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pplover

荣誉版主 (著名写手)


[交流] 【求助】含固液体定量如何做到精确?

本人遇到一头疼的问题,要定量二氯乙烷中酰胺的含量,但最要命的是混合溶液高温下是液体,常温变成为固体了,结晶也不均匀,高温下取样也会有大量溶剂损失,常温取样固体的不均匀性也对结果有很大影响!请大家帮我想想办法啊!有没有其他的高招呢?
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novus

铁杆木虫 (著名写手)


pplover(金币+5):幸会幸会哈!密闭性针管?问题是样品一冷却就凝固了,并且凝固点不均匀呢。 2011-01-06 21:15:18
呵呵,工艺分析---原来是同行。
二氯乙烷溶液中酰胺的重量含量,我们原来也做过类似的测二氯甲烷溶液中样品含量,为了防止取样不均匀,我们要求QC取一定体积(体积也不能太小)的均相溶液,然后将取出的样品溶液的溶剂蒸干,成固体后再测就容易些了,测完了再换算成溶液中的样品含量,工厂里也不用出料,可以连投反应了。
要说什么特殊的取样方式的话,或许可以考虑用密闭性好的针管取样称重?
5楼2011-01-06 20:57:14
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novus

铁杆木虫 (著名写手)


pplover(金币+2):问题是高温下溶剂挥发的很快,我们当时取样将样品直接加入到含有试剂的容量瓶中,再称量定量,还造成定量超百啦! 2011-01-05 21:35:25
我们遇到类似这样的混悬物定量时,一般是摇匀后取部分样品精密称定后用适当溶剂溶解,然后再测定目标成分含量。
楼主你的样品比我们遇到的还好些,至少高温时是均相的,可以乘热称量,我们只能涡旋摇匀。
2楼2011-01-05 20:57:41
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speedo

木虫 (正式写手)


pplover(金币+1):这么简单就解决问题,我也不在这求助了!鼓励鼓励吧! 2011-01-05 21:35:57
引用回帖:
Originally posted by pplover at 2011-01-05 20:13:21:
本人遇到一头疼的问题,要定量二氯乙烷中酰胺的含量,但最要命的是混合溶液高温下是液体,常温变成为固体了,结晶也不均匀,高温下取样也会有大量溶剂损失,常温取样固体的不均匀性也对结果有很大影响!请大家帮我 ...

溶解啊
3楼2011-01-05 21:21:08
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novus

铁杆木虫 (著名写手)


pplover(金币+10):这个我们也考虑过,但工艺上不想出固体料,而取出的溶液溶剂挥发也很大,给称重带来很大的困难,干品取样定量倒好办,就是没办法控制溶剂的挥发啊!有没有什么特殊的取样方式呢? 2011-01-06 20:34:15
楼主的样品应该是含有部分二氯乙烷溶剂的低沸点酰胺类化合物吧,加热时二氯乙烷挥发确实是个问题。
不知道楼主如何从大量样品中取出部分用于分析测试,可否参考药典上推荐的取样方式多点取样,如此一来在室温下也能尽量做到取样均匀,之后将取出的样品称重后全部溶解转移用于分析?
也许这只是下策,呵呵
4楼2011-01-05 22:23:02
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