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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】含固液体定量如何做到精确？
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pplover

荣誉版主 (著名写手)

[交流] 【求助】含固液体定量如何做到精确？

本人遇到一头疼的问题，要定量二氯乙烷中酰胺的含量，但最要命的是混合溶液高温下是液体，常温变成为固体了，结晶也不均匀，高温下取样也会有大量溶剂损失，常温取样固体的不均匀性也对结果有很大影响！请大家帮我想想办法啊！有没有其他的高招呢？
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1楼 2011-01-05 20:13:21
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speedo

木虫 (正式写手)
pplover(金币+1):这么简单就解决问题，我也不在这求助了！鼓励鼓励吧！ 2011-01-05 21:35:57
引用回帖:
Originally posted by pplover at 2011-01-05 20:13:21:
本人遇到一头疼的问题，要定量二氯乙烷中酰胺的含量，但最要命的是混合溶液高温下是液体，常温变成为固体了，结晶也不均匀，高温下取样也会有大量溶剂损失，常温取样固体的不均匀性也对结果有很大影响！请大家帮我 ...

溶解啊
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3楼2011-01-05 21:21:08
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
pplover(金币+2):问题是高温下溶剂挥发的很快，我们当时取样将样品直接加入到含有试剂的容量瓶中，再称量定量，还造成定量超百啦！ 2011-01-05 21:35:25
我们遇到类似这样的混悬物定量时，一般是摇匀后取部分样品精密称定后用适当溶剂溶解，然后再测定目标成分含量。
楼主你的样品比我们遇到的还好些，至少高温时是均相的，可以乘热称量，我们只能涡旋摇匀。
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2楼2011-01-05 20:57:41
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
pplover(金币+10):这个我们也考虑过，但工艺上不想出固体料，而取出的溶液溶剂挥发也很大，给称重带来很大的困难，干品取样定量倒好办，就是没办法控制溶剂的挥发啊！有没有什么特殊的取样方式呢？ 2011-01-06 20:34:15
楼主的样品应该是含有部分二氯乙烷溶剂的低沸点酰胺类化合物吧，加热时二氯乙烷挥发确实是个问题。
不知道楼主如何从大量样品中取出部分用于分析测试，可否参考药典上推荐的取样方式多点取样，如此一来在室温下也能尽量做到取样均匀，之后将取出的样品称重后全部溶解转移用于分析？
也许这只是下策，呵呵
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4楼2011-01-05 22:23:02
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
pplover(金币+5):幸会幸会哈！密闭性针管？问题是样品一冷却就凝固了，并且凝固点不均匀呢。 2011-01-06 21:15:18
呵呵，工艺分析---原来是同行。
二氯乙烷溶液中酰胺的重量含量，我们原来也做过类似的测二氯甲烷溶液中样品含量，为了防止取样不均匀，我们要求QC取一定体积（体积也不能太小）的均相溶液，然后将取出的样品溶液的溶剂蒸干，成固体后再测就容易些了，测完了再换算成溶液中的样品含量，工厂里也不用出料，可以连投反应了。
要说什么特殊的取样方式的话，或许可以考虑用密闭性好的针管取样称重？
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5楼2011-01-06 20:57:14
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