应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】含固液体定量如何做到精确？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
71/1返回列表
查看: 1467  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

pplover

荣誉版主 (著名写手)

[交流] 【求助】含固液体定量如何做到精确？

本人遇到一头疼的问题，要定量二氯乙烷中酰胺的含量，但最要命的是混合溶液高温下是液体，常温变成为固体了，结晶也不均匀，高温下取样也会有大量溶剂损失，常温取样固体的不均匀性也对结果有很大影响！请大家帮我想想办法啊！有没有其他的高招呢？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-01-05 20:13:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

novus

铁杆木虫 (著名写手)
pplover(金币+2):问题是高温下溶剂挥发的很快，我们当时取样将样品直接加入到含有试剂的容量瓶中，再称量定量，还造成定量超百啦！ 2011-01-05 21:35:25
我们遇到类似这样的混悬物定量时，一般是摇匀后取部分样品精密称定后用适当溶剂溶解，然后再测定目标成分含量。
楼主你的样品比我们遇到的还好些，至少高温时是均相的，可以乘热称量，我们只能涡旋摇匀。
赞一下 回复此楼
2楼2011-01-05 20:57:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

speedo

木虫 (正式写手)
pplover(金币+1):这么简单就解决问题，我也不在这求助了！鼓励鼓励吧！ 2011-01-05 21:35:57
引用回帖:
Originally posted by pplover at 2011-01-05 20:13:21:
本人遇到一头疼的问题，要定量二氯乙烷中酰胺的含量，但最要命的是混合溶液高温下是液体，常温变成为固体了，结晶也不均匀，高温下取样也会有大量溶剂损失，常温取样固体的不均匀性也对结果有很大影响！请大家帮我 ...

溶解啊
回复此楼
3楼2011-01-05 21:21:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

novus

铁杆木虫 (著名写手)
pplover(金币+10):这个我们也考虑过，但工艺上不想出固体料，而取出的溶液溶剂挥发也很大，给称重带来很大的困难，干品取样定量倒好办，就是没办法控制溶剂的挥发啊！有没有什么特殊的取样方式呢？ 2011-01-06 20:34:15
楼主的样品应该是含有部分二氯乙烷溶剂的低沸点酰胺类化合物吧，加热时二氯乙烷挥发确实是个问题。
不知道楼主如何从大量样品中取出部分用于分析测试，可否参考药典上推荐的取样方式多点取样，如此一来在室温下也能尽量做到取样均匀，之后将取出的样品称重后全部溶解转移用于分析？
也许这只是下策，呵呵
赞一下 回复此楼
4楼2011-01-05 22:23:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

novus

铁杆木虫 (著名写手)
pplover(金币+5):幸会幸会哈！密闭性针管？问题是样品一冷却就凝固了，并且凝固点不均匀呢。 2011-01-06 21:15:18
呵呵，工艺分析---原来是同行。
二氯乙烷溶液中酰胺的重量含量，我们原来也做过类似的测二氯甲烷溶液中样品含量，为了防止取样不均匀，我们要求QC取一定体积（体积也不能太小）的均相溶液，然后将取出的样品溶液的溶剂蒸干，成固体后再测就容易些了，测完了再换算成溶液中的样品含量，工厂里也不用出料，可以连投反应了。
要说什么特殊的取样方式的话，或许可以考虑用密闭性好的针管取样称重？
赞一下 回复此楼
5楼2011-01-06 20:57:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

speedo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by speedo at 2011-01-05 21:21:08:

溶解啊

这都21世纪了，还有不能溶解的？
赞一下 回复此楼
6楼2011-01-06 21:04:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leaoman

银虫 (小有名气)
高温均相定量取出，加溶解性好的溶剂溶解，再测，这样行吗？
知道我是谁吧
赞一下 回复此楼
7楼2012-05-30 12:33:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 pplover 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂，求导师收 +8 天天好运来上岸� 2026-03-24 8/400 2026-03-28 20:23 by 唐沐儿
[考研] 一志愿中南大学化学0703总分337求调剂 +5 niko- 2026-03-27 5/250 2026-03-28 14:25 by 唐沐儿
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-03-27 6/300 2026-03-28 14:10 by 唐沐儿
[考研] 311求调剂 +9 lin0039 2026-03-26 9/450 2026-03-28 13:05 by 唐沐儿
[考研] 药学105500求调剂 +3 Ssun。。 2026-03-28 3/150 2026-03-28 11:24 by lxf170613
[考研] 311求调剂 +3 希望上岸阿小杨 2026-03-23 3/150 2026-03-28 07:57 by 热情沙漠
[考研] 291求调剂 +6 HanBeiNingZC 2026-03-24 6/300 2026-03-28 07:55 by baoball
[考研] 340求调剂 +5 jhx777 2026-03-27 5/250 2026-03-28 04:18 by fmesaito
[考研] 考研调剂 +4 Sanmu-124 2026-03-26 4/200 2026-03-27 17:49 by kiokin
[考研] 复试调剂，一志愿南农083200食品科学与工程 +5 XQTJZ 2026-03-26 5/250 2026-03-27 14:49 by 狂炫麦当当
[考研] 材料求调剂 +5 .m.. 2026-03-25 5/250 2026-03-27 11:08 by 不吃魚的貓
[考研] 材料学硕，求调剂 6+5 糖葫芦888ll 2026-03-22 10/500 2026-03-27 08:18 by hypershenger
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +17 RichLi_ 2026-03-25 17/850 2026-03-26 19:44 by plmuchong
[考研] 263求调剂 +6 yqdszhdap－ 2026-03-22 10/500 2026-03-26 13:11 by 公瑾逍遥
[考研] 一志愿哈工大，085400，320，求调剂 +4 gdlf9999 2026-03-24 4/200 2026-03-25 23:01 by boxking200
[考研] 284求调剂 +15 Zhao anqi 2026-03-22 15/750 2026-03-25 12:51 by wht0531
[考研] 282求调剂 +3 wcq131415 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:16 by userper
[考研] 材料考研调剂生 +3 黄粱一梦千年 2026-03-24 3/150 2026-03-24 17:00 by barlinike
[考研] 080500求调剂 +3 zzzzfan 2026-03-24 3/150 2026-03-24 16:38 by barlinike
[考研] 070300，一志愿北航320求调剂 +3 Jerry0216 2026-03-22 5/250 2026-03-23 09:16 by 。。堂堂
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭