应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】含固液体定量如何做到精确？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 1474  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

pplover

荣誉版主 (著名写手)

[交流] 【求助】含固液体定量如何做到精确？

本人遇到一头疼的问题，要定量二氯乙烷中酰胺的含量，但最要命的是混合溶液高温下是液体，常温变成为固体了，结晶也不均匀，高温下取样也会有大量溶剂损失，常温取样固体的不均匀性也对结果有很大影响！请大家帮我想想办法啊！有没有其他的高招呢？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-01-05 20:13:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

novus

铁杆木虫 (著名写手)
pplover(金币+10):这个我们也考虑过，但工艺上不想出固体料，而取出的溶液溶剂挥发也很大，给称重带来很大的困难，干品取样定量倒好办，就是没办法控制溶剂的挥发啊！有没有什么特殊的取样方式呢？ 2011-01-06 20:34:15
楼主的样品应该是含有部分二氯乙烷溶剂的低沸点酰胺类化合物吧，加热时二氯乙烷挥发确实是个问题。
不知道楼主如何从大量样品中取出部分用于分析测试，可否参考药典上推荐的取样方式多点取样，如此一来在室温下也能尽量做到取样均匀，之后将取出的样品称重后全部溶解转移用于分析？
也许这只是下策，呵呵
赞一下 回复此楼
4楼2011-01-05 22:23:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

novus

铁杆木虫 (著名写手)
pplover(金币+2):问题是高温下溶剂挥发的很快，我们当时取样将样品直接加入到含有试剂的容量瓶中，再称量定量，还造成定量超百啦！ 2011-01-05 21:35:25
我们遇到类似这样的混悬物定量时，一般是摇匀后取部分样品精密称定后用适当溶剂溶解，然后再测定目标成分含量。
楼主你的样品比我们遇到的还好些，至少高温时是均相的，可以乘热称量，我们只能涡旋摇匀。
赞一下 回复此楼
2楼2011-01-05 20:57:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

speedo

木虫 (正式写手)
pplover(金币+1):这么简单就解决问题，我也不在这求助了！鼓励鼓励吧！ 2011-01-05 21:35:57
引用回帖:
Originally posted by pplover at 2011-01-05 20:13:21:
本人遇到一头疼的问题，要定量二氯乙烷中酰胺的含量，但最要命的是混合溶液高温下是液体，常温变成为固体了，结晶也不均匀，高温下取样也会有大量溶剂损失，常温取样固体的不均匀性也对结果有很大影响！请大家帮我 ...

溶解啊
回复此楼
3楼2011-01-05 21:21:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

novus

铁杆木虫 (著名写手)
pplover(金币+5):幸会幸会哈！密闭性针管？问题是样品一冷却就凝固了，并且凝固点不均匀呢。 2011-01-06 21:15:18
呵呵，工艺分析---原来是同行。
二氯乙烷溶液中酰胺的重量含量，我们原来也做过类似的测二氯甲烷溶液中样品含量，为了防止取样不均匀，我们要求QC取一定体积（体积也不能太小）的均相溶液，然后将取出的样品溶液的溶剂蒸干，成固体后再测就容易些了，测完了再换算成溶液中的样品含量，工厂里也不用出料，可以连投反应了。
要说什么特殊的取样方式的话，或许可以考虑用密闭性好的针管取样称重？
赞一下 回复此楼
5楼2011-01-06 20:57:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 300求调剂，材料科学英一数二 +7 leaflight 2026-03-24 7/350 2026-03-29 01:19 by 544594351
[考研] 调剂310 +7 温柔的晚安 2026-03-25 8/400 2026-03-29 01:09 by 我是小康
[考研] 0703 化学 求调剂，一志愿山东大学 342 分 +4 Shern—- 2026-03-28 4/200 2026-03-29 00:47 by 544594351
[考研] 085600，材料与化工321分求调剂 +9 大馋小子 2026-03-28 9/450 2026-03-28 14:56 by 神马都不懂
[考研] 0856，材料与化工321分求调剂 +12 大馋小子 2026-03-27 13/650 2026-03-28 10:56 by self2008
[考研] 材料与化工考研调剂 +17 孅華 2026-03-22 17/850 2026-03-28 08:35 by WYUMater
[考研] 085404求调剂，总分309，本科经历较为丰富 +4 来财aa 2026-03-25 4/200 2026-03-28 07:41 by 棒棒球手
[有机交流] 高温高压反应求助 10+4 chibby 2026-03-25 4/200 2026-03-27 21:08 by BT20230424
[考研] 考研调剂 +4 Sanmu-124 2026-03-26 4/200 2026-03-27 17:49 by kiokin
[考研] 一志愿南师大0703化学 275求调剂 +4 Ripcord上岸 2026-03-27 4/200 2026-03-27 17:00 by zhyzzh
[考研] 08开头275求调剂 +4 拉谁不重要 2026-03-26 4/200 2026-03-27 14:12 by Delta2012
[考研] 调剂 +3 李嘉图·S·路 2026-03-27 3/150 2026-03-27 11:19 by wangjy2002
[考研] 0703化学338求调剂！ +6 Zuhui0306 2026-03-26 7/350 2026-03-27 10:35 by shangxh
[考研] 材料考研求调剂 +3 Dendel 2026-03-23 6/300 2026-03-26 17:51 by fmesaito
[考研] 086000生物与医药292求调剂 +6 小小陈小小 2026-03-22 9/450 2026-03-26 15:58 by dick_runner
[考研] 一志愿武理085500机械专业总分300求调剂 +3 an10101 2026-03-24 7/350 2026-03-25 00:00 by 山鬼0-
[考研] 277分求调剂，跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
[考研] 一志愿吉大化学322求调剂 +4 17501029541 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:21 by 戴围脖的小蚊子
[考研] 328求调剂 +4 LHHL66 2026-03-23 4/200 2026-03-23 14:55 by lbsjt
[考研] 275求调剂 +6 shansx 2026-03-22 8/400 2026-03-22 15:27 by barlinike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭