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wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)

[交流] 【讨论】做过紫外吸收光谱的来看一下，问题出在哪里呢？

我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积物质的吸收峰呢？不可能没有沉积上啊，颜色都变化那么大了啊，比如硫化镉，去除膜后基地Ti片都是硫化镉的颜色了啊，我是溶解在乙醇中测定的，问题到底出在哪里呢？找了好长时间也没有答案，希望牛人给解答一下！
…………………………………………………………………………………………………………
如果答得好，我将追加30金币
………………………………………………………………………………………………………………
另外，我按照大家的建议，超声了一个小时，去测没有沉积物质的吸收峰，也用了低转速离心，还是没有吸收峰，真是郁闷，不过我去测了XRD，是有这种物相的


[ Last edited by wqy8563 on 2011-1-4 at 16:45 ]
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1楼2010-12-30 13:17:23
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vicsxc

银虫 (正式写手)
★ ★
wqy8563(金币+1):确实应该有峰的，不过我的没有，就是200~800nm波段的 2010-12-30 14:41:59
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:00:57
这种物质在紫外下有峰么？有的有机物在紫外波段无峰。
或者可能是你的波段选错了，试下全波段扫描，也许可以发现问题。
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2楼2010-12-30 14:32:57
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wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)
没人做这个
？
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3楼2010-12-30 18:51:27
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woshiniu

禁虫 (小有名气)
★ ★
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:04
本帖内容被屏蔽
4楼2010-12-30 21:10:20
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wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by woshiniu at 2010-12-30 21:10:20:

你采用什么方法沉积上去的啊  可能与方法有关

啥意思啊？用电化学方法或者化学沉淀法沉积上边的还不一样吗？我是用化学沉积上去的啊
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5楼2010-12-30 21:32:43
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woshiniu

禁虫 (小有名气)
★
yingli09(金币+1):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:13
本帖内容被屏蔽
6楼2010-12-31 09:56:17
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ucraul

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
wqy8563(金币+3):分析的很好，能接着给说一下吗？ 2011-01-03 15:02:50
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:21
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-01-18 16:33:19
从我的第一印象看来，你的问题肯定出在散射太强，因为你的沉积物粒径太大或者没有分散好。你的描述并没有清楚的说出你的测试条件。

首先，你是怎么做的紫外？你把沉积物超声粉碎分散到乙醇里，然后去做的吸收谱？还是你把你的纳米管阵列直接放到乙醇里做的？

其次，你最好把你得到的谱放上来看看。如果你得到的是基线很高的，那基本可以肯定是因为你的粒径太大的缘故，或者分散不好。
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2010-12-30 13:17:23:
我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积 ...

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7楼2011-01-03 06:27:36
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wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by ucraul at 2011-01-03 06:27:36:
从我的第一印象看来，你的问题肯定出在散射太强，因为你的沉积物粒径太大或者没有分散好。你的描述并没有清楚的说出你的测试条件。

首先，你是怎么做的紫外？你把沉积物超声粉碎分散到乙醇里，然后去做的吸收谱 ...

我确实是粉碎后在乙醇中超声的，溶液底部确实有些小颗粒，但是溶液也发生了颜色的转化啊，溶液中也应该有非常小的纳米粒子吧？请教
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8楼2011-01-03 15:02:14
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wukong6170

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:28
你用的是什么吸收池啊？是不是玻璃的？
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9楼2011-01-03 23:49:17
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SCU_magiclee

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
wqy8563(金币+1):谢谢你的建议 2011-01-04 08:37:18
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:34
你分散之后超声没有？超声时间够不够？我遇到过类似的，不过我是做纳米银，分散到乙醇中后，超声了几分钟去测紫外可见吸收，啥也没有！后来生气了，超半个小时，停一两分钟，再超声，超了有2-3个小时的样子去测，吸收峰就出来了，不过夜不算太强，但是也很明显了。你试试多超声一会吧
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10楼2011-01-04 00:17:48
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ucraul

木虫 (小有名气)
★ ★
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:00:48
wqy8563(金币+1):谢谢，我按照你的方法做了，还是不行啊，还是没有吸收峰，XRD显示是有这种物质的 2011-01-04 16:41:51
wqy8563(金币+2): 2011-01-04 16:42:31
紫外吸收谱测出来的成分包括吸收和散射，一旦散射太强，那就意味着吸收会被掩盖掉。从你的描述看来，即使你的颜色在那里,却也并不意味着你有很小的颗粒，很可能你的主要成分还是大颗粒，所以散射过强。

我的建议是：一，延长超声的时间（最好用大功率的超声仪）；二，如果你们实验室有离心机，把你超声后的样品用低转速离心，去掉大颗粒，然后再去测紫外吸收，这样应该就可以得到你要的特征峰了。

good luck。

PS:刚刚看到你的光谱，发现你可能有一个问题来自于二氧化钛在紫外的吸收，如果你的沉积不是那么多，而且超声之后，银还是在二氧化钛的表面，这可能还会有问题。不过anyway，我还是i坚持自己的观点，加强超声，去掉大颗粒再试试。
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2011-01-03 15:02:14:



我确实是粉碎后在乙醇中超声的，溶液底部确实有些小颗粒，但是溶液也发生了颜色的转化啊，溶液中也应该有非常小的纳米粒子吧？请教

[ Last edited by ucraul on 2011-1-4 at 01:43 ]
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11楼2011-01-04 01:37:06
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donkeypku

至尊木虫 (著名写手)
wqy8563(金币+1):谢谢 2011-01-05 08:50:11
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2010-12-30 13:17:23:
我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积 ...

我觉得是粒径太大了，全是散射光了
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12楼2011-01-04 14:02:56
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wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2010-12-30 13:17:23:
我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积 ...

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另外，我按照大家的建议，超声了一个小时，去测没有沉积物质的吸收峰，也用了低转速离心，还是没有吸收峰，真是郁闷，不过我去测了XRD，是有这种物相的
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13楼2011-01-04 16:44:57
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月无缺

金虫 (著名写手)
wqy8563(金币+1):谢谢 2011-01-05 08:43:07
可能是散射了，做紫外吸收很容易出现这种情况，因为吸收和散射混在一起了
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14楼2011-01-04 22:05:21
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ucraul

木虫 (小有名气)
wqy8563(金币+2):谢谢，不过可能性太小，如果Ag只是在管中，那么溶液颜色也不会变化的 2011-01-05 08:44:14
呵呵，那很有可能是因为你只是超碎了纳米管，而沉积物依然附着在纳米管上，导致二氧化钛的吸收峰掩盖住了银的特征峰，我也无能为力了，不过既然xrd说明有这个东西，那就用xrd来证明好了。

good luck
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2011-01-04 16:44:57:






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另外，我按照大家的建议，超声了一个小时，去测没有沉积物质的吸收峰，也用了低转速离心，还是没有吸收峰，真是郁闷，不 ...

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15楼2011-01-05 02:07:02
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meteorabob

铜虫 (正式写手)
如果你的纵坐标太大，很小的吸收峰是看不出来的，你可以测个二氧化钛纳米管阵列
作为基线，再测纳米管中沉积CdS，Ag的试样试试。这个方法我没试过，刚想出来的，如果你试了对了的话给我说声哈！
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16楼2011-01-13 19:51:53
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wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by meteorabob at 2011-01-13 19:51:53:
如果你的纵坐标太大，很小的吸收峰是看不出来的，你可以测个二氧化钛纳米管阵列
作为基线，再测纳米管中沉积CdS，Ag的试样试试。这个方法我没试过，刚想出来的，如果你试了对了的话给我说声哈！

我下学期做，再试一下
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17楼2011-01-15 18:35:11
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28xpch

银虫 (小有名气)
应该还是样品分散有问题，要不改做固体紫外试试？
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18楼2011-01-18 15:45:18
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ann198412169

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2010-12-30 13:17:23:
我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积 ...

应该用紫外漫反射测。
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19楼2011-03-10 09:22:21
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syfsufsuf

金虫 (小有名气)
粒子太小了吧……
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20楼2011-03-10 10:04:58
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84707715

金虫 (小有名气)
的积分卡尔家人反对了科技大厦
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21楼2011-03-29 22:02:50
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大脑袋的pear

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by ann198412169 at 2011-03-10 09:22:21
应该用紫外漫反射测。...

可是紫外漫反射测出来不符合朗伯比尔定律，怎么对比吸光度呢
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22楼2015-12-26 12:52:02
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