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wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)

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虫号: 574949

[交流] 【讨论】做过紫外吸收光谱的来看一下，问题出在哪里呢？

我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积物质的吸收峰呢？不可能没有沉积上啊，颜色都变化那么大了啊，比如硫化镉，去除膜后基地Ti片都是硫化镉的颜色了啊，我是溶解在乙醇中测定的，问题到底出在哪里呢？找了好长时间也没有答案，希望牛人给解答一下！
…………………………………………………………………………………………………………
如果答得好，我将追加30金币
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另外，我按照大家的建议，超声了一个小时，去测没有沉积物质的吸收峰，也用了低转速离心，还是没有吸收峰，真是郁闷，不过我去测了XRD，是有这种物相的

[ Last edited by wqy8563 on 2011-1-4 at 16:45 ]

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1楼 2010-12-30 13:17:23

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ucraul

木虫 (小有名气)

★ ★
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:00:48
wqy8563(金币+1):谢谢，我按照你的方法做了，还是不行啊，还是没有吸收峰，XRD显示是有这种物质的 2011-01-04 16:41:51
wqy8563(金币+2): 2011-01-04 16:42:31

紫外吸收谱测出来的成分包括吸收和散射，一旦散射太强，那就意味着吸收会被掩盖掉。从你的描述看来，即使你的颜色在那里,却也并不意味着你有很小的颗粒，很可能你的主要成分还是大颗粒，所以散射过强。

我的建议是：一，延长超声的时间（最好用大功率的超声仪）；二，如果你们实验室有离心机，把你超声后的样品用低转速离心，去掉大颗粒，然后再去测紫外吸收，这样应该就可以得到你要的特征峰了。

good luck。

PS:刚刚看到你的光谱，发现你可能有一个问题来自于二氧化钛在紫外的吸收，如果你的沉积不是那么多，而且超声之后，银还是在二氧化钛的表面，这可能还会有问题。不过anyway，我还是i坚持自己的观点，加强超声，去掉大颗粒再试试。

引用回帖:

Originally posted by wqy8563 at 2011-01-03 15:02:14:

我确实是粉碎后在乙醇中超声的，溶液底部确实有些小颗粒，但是溶液也发生了颜色的转化啊，溶液中也应该有非常小的纳米粒子吧？请教

[ Last edited by ucraul on 2011-1-4 at 01:43 ]