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wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)


[交流] 【讨论】做过紫外吸收光谱的来看一下,问题出在哪里呢?

我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列,然后在纳米管中沉积CdS,Ag等,肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色,而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色,可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积物质的吸收峰呢?不可能没有沉积上啊,颜色都变化那么大了啊,比如硫化镉,去除膜后基地Ti片都是硫化镉的颜色了啊,我是溶解在乙醇中测定的,问题到底出在哪里呢?找了好长时间也没有答案,希望牛人给解答一下!
…………………………………………………………………………………………………………
如果答得好,我将追加30金币
………………………………………………………………………………………………………………
另外,我按照大家的建议,超声了一个小时,去测没有沉积物质的吸收峰,也用了低转速离心,还是没有吸收峰,真是郁闷,不过我去测了XRD,是有这种物相的


[ Last edited by wqy8563 on 2011-1-4 at 16:45 ]
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ucraul

木虫 (小有名气)


★ ★
yingli09(金币+2):谢谢应助! 2011-01-04 10:00:48
wqy8563(金币+1):谢谢,我按照你的方法做了,还是不行啊,还是没有吸收峰,XRD显示是有这种物质的 2011-01-04 16:41:51
wqy8563(金币+2): 2011-01-04 16:42:31
紫外吸收谱测出来的成分包括吸收和散射,一旦散射太强,那就意味着吸收会被掩盖掉。从你的描述看来,即使你的颜色在那里,却也并不意味着你有很小的颗粒,很可能你的主要成分还是大颗粒,所以散射过强。

我的建议是:一,延长超声的时间(最好用大功率的超声仪);二,如果你们实验室有离心机,把你超声后的样品用低转速离心,去掉大颗粒,然后再去测紫外吸收,这样应该就可以得到你要的特征峰了。

good luck。

PS:刚刚看到你的光谱,发现你可能有一个问题来自于二氧化钛在紫外的吸收,如果你的沉积不是那么多,而且超声之后,银还是在二氧化钛的表面,这可能还会有问题。不过anyway,我还是i坚持自己的观点,加强超声,去掉大颗粒再试试。
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2011-01-03 15:02:14:



我确实是粉碎后在乙醇中超声的,溶液底部确实有些小颗粒,但是溶液也发生了颜色的转化啊,溶液中也应该有非常小的纳米粒子吧?请教

[ Last edited by ucraul on 2011-1-4 at 01:43 ]
11楼2011-01-04 01:37:06
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vicsxc

银虫 (正式写手)


★ ★
wqy8563(金币+1):确实应该有峰的,不过我的没有,就是200~800nm波段的 2010-12-30 14:41:59
yingli09(金币+2):谢谢应助! 2011-01-04 10:00:57
这种物质在紫外下有峰么?有的有机物在紫外波段无峰。
或者可能是你的波段选错了,试下全波段扫描,也许可以发现问题。
2楼2010-12-30 14:32:57
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wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)


没人做这个
3楼2010-12-30 18:51:27
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woshiniu

禁虫 (小有名气)

★ ★
yingli09(金币+2):谢谢应助! 2011-01-04 10:01:04
本帖内容被屏蔽

4楼2010-12-30 21:10:20
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