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[交流]
【讨论】做过紫外吸收光谱的来看一下，问题出在哪里呢？
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我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积物质的吸收峰呢？不可能没有沉积上啊，颜色都变化那么大了啊，比如硫化镉，去除膜后基地Ti片都是硫化镉的颜色了啊，我是溶解在乙醇中测定的，问题到底出在哪里呢？找了好长时间也没有答案，希望牛人给解答一下！ ………………………………………………………………………………………………………… 如果答得好，我将追加30金币 ……………………………………………………………………………………………………………… 另外，我按照大家的建议，超声了一个小时，去测没有沉积物质的吸收峰，也用了低转速离心，还是没有吸收峰，真是郁闷，不过我去测了XRD，是有这种物相的  [ Last edited by wqy8563 on 2011-1-4 at 16:45 ] |
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2楼2010-12-30 14:32:57
没人做这个3楼2010-12-30 18:51:27
★ ★
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:04
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:04
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本帖内容被屏蔽 |
4楼2010-12-30 21:10:20
5楼2010-12-30 21:32:43
★
yingli09(金币+1):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:13
yingli09(金币+1):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:13
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6楼2010-12-31 09:56:17
★ ★ ★
wqy8563(金币+3):分析的很好，能接着给说一下吗？ 2011-01-03 15:02:50
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:21
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-01-18 16:33:19
wqy8563(金币+3):分析的很好，能接着给说一下吗？ 2011-01-03 15:02:50
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:21
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-01-18 16:33:19
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从我的第一印象看来，你的问题肯定出在散射太强，因为你的沉积物粒径太大或者没有分散好。你的描述并没有清楚的说出你的测试条件。 首先，你是怎么做的紫外？你把沉积物超声粉碎分散到乙醇里，然后去做的吸收谱？还是你把你的纳米管阵列直接放到乙醇里做的？ 其次，你最好把你得到的谱放上来看看。如果你得到的是基线很高的，那基本可以肯定是因为你的粒径太大的缘故，或者分散不好。 |
7楼2011-01-03 06:27:36
8楼2011-01-03 15:02:14
9楼2011-01-03 23:49:17
10楼2011-01-04 00:17:48
★ ★
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:00:48
wqy8563(金币+1):谢谢，我按照你的方法做了，还是不行啊，还是没有吸收峰，XRD显示是有这种物质的 2011-01-04 16:41:51
wqy8563(金币+2): 2011-01-04 16:42:31
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:00:48
wqy8563(金币+1):谢谢，我按照你的方法做了，还是不行啊，还是没有吸收峰，XRD显示是有这种物质的 2011-01-04 16:41:51
wqy8563(金币+2): 2011-01-04 16:42:31
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紫外吸收谱测出来的成分包括吸收和散射，一旦散射太强，那就意味着吸收会被掩盖掉。从你的描述看来，即使你的颜色在那里,却也并不意味着你有很小的颗粒，很可能你的主要成分还是大颗粒，所以散射过强。 我的建议是：一，延长超声的时间（最好用大功率的超声仪）；二，如果你们实验室有离心机，把你超声后的样品用低转速离心，去掉大颗粒，然后再去测紫外吸收，这样应该就可以得到你要的特征峰了。 good luck。 PS:刚刚看到你的光谱，发现你可能有一个问题来自于二氧化钛在紫外的吸收，如果你的沉积不是那么多，而且超声之后，银还是在二氧化钛的表面，这可能还会有问题。不过anyway，我还是i坚持自己的观点，加强超声，去掉大颗粒再试试。 [ Last edited by ucraul on 2011-1-4 at 01:43 ] |
11楼2011-01-04 01:37:06
12楼2011-01-04 14:02:56
13楼2011-01-04 16:44:57
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