应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【讨论】做过紫外吸收光谱的来看一下，问题出在哪里呢？
221/1返回列表
查看: 4437  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)

[交流] 【讨论】做过紫外吸收光谱的来看一下，问题出在哪里呢？

我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积物质的吸收峰呢？不可能没有沉积上啊，颜色都变化那么大了啊，比如硫化镉，去除膜后基地Ti片都是硫化镉的颜色了啊，我是溶解在乙醇中测定的，问题到底出在哪里呢？找了好长时间也没有答案，希望牛人给解答一下！
…………………………………………………………………………………………………………
如果答得好，我将追加30金币
………………………………………………………………………………………………………………
另外，我按照大家的建议，超声了一个小时，去测没有沉积物质的吸收峰，也用了低转速离心，还是没有吸收峰，真是郁闷，不过我去测了XRD，是有这种物相的


[ Last edited by wqy8563 on 2011-1-4 at 16:45 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-12-30 13:17:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vicsxc

银虫 (正式写手)
★ ★
wqy8563(金币+1):确实应该有峰的，不过我的没有，就是200~800nm波段的 2010-12-30 14:41:59
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:00:57
这种物质在紫外下有峰么？有的有机物在紫外波段无峰。
或者可能是你的波段选错了，试下全波段扫描，也许可以发现问题。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-12-30 14:32:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)
没人做这个
？
回复此楼
3楼2010-12-30 18:51:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

woshiniu

禁虫 (小有名气)
★ ★
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:04
本帖内容被屏蔽
4楼2010-12-30 21:10:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by woshiniu at 2010-12-30 21:10:20:

你采用什么方法沉积上去的啊  可能与方法有关

啥意思啊？用电化学方法或者化学沉淀法沉积上边的还不一样吗？我是用化学沉积上去的啊
赞一下 回复此楼
5楼2010-12-30 21:32:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

woshiniu

禁虫 (小有名气)
★
yingli09(金币+1):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:13
本帖内容被屏蔽
6楼2010-12-31 09:56:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ucraul

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
wqy8563(金币+3):分析的很好，能接着给说一下吗？ 2011-01-03 15:02:50
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:21
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-01-18 16:33:19
从我的第一印象看来，你的问题肯定出在散射太强，因为你的沉积物粒径太大或者没有分散好。你的描述并没有清楚的说出你的测试条件。

首先，你是怎么做的紫外？你把沉积物超声粉碎分散到乙醇里，然后去做的吸收谱？还是你把你的纳米管阵列直接放到乙醇里做的？

其次，你最好把你得到的谱放上来看看。如果你得到的是基线很高的，那基本可以肯定是因为你的粒径太大的缘故，或者分散不好。
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2010-12-30 13:17:23:
我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积 ...

赞一下(2人) 回复此楼
7楼2011-01-03 06:27:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by ucraul at 2011-01-03 06:27:36:
从我的第一印象看来，你的问题肯定出在散射太强，因为你的沉积物粒径太大或者没有分散好。你的描述并没有清楚的说出你的测试条件。

首先，你是怎么做的紫外？你把沉积物超声粉碎分散到乙醇里，然后去做的吸收谱 ...

我确实是粉碎后在乙醇中超声的，溶液底部确实有些小颗粒，但是溶液也发生了颜色的转化啊，溶液中也应该有非常小的纳米粒子吧？请教
赞一下 回复此楼
8楼2011-01-03 15:02:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wukong6170

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:28
你用的是什么吸收池啊？是不是玻璃的？
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-01-03 23:49:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

SCU_magiclee

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
wqy8563(金币+1):谢谢你的建议 2011-01-04 08:37:18
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:01:34
你分散之后超声没有？超声时间够不够？我遇到过类似的，不过我是做纳米银，分散到乙醇中后，超声了几分钟去测紫外可见吸收，啥也没有！后来生气了，超半个小时，停一两分钟，再超声，超了有2-3个小时的样子去测，吸收峰就出来了，不过夜不算太强，但是也很明显了。你试试多超声一会吧
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-01-04 00:17:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ucraul

木虫 (小有名气)
★ ★
yingli09(金币+2):谢谢应助！ 2011-01-04 10:00:48
wqy8563(金币+1):谢谢，我按照你的方法做了，还是不行啊，还是没有吸收峰，XRD显示是有这种物质的 2011-01-04 16:41:51
wqy8563(金币+2): 2011-01-04 16:42:31
紫外吸收谱测出来的成分包括吸收和散射，一旦散射太强，那就意味着吸收会被掩盖掉。从你的描述看来，即使你的颜色在那里,却也并不意味着你有很小的颗粒，很可能你的主要成分还是大颗粒，所以散射过强。

我的建议是：一，延长超声的时间（最好用大功率的超声仪）；二，如果你们实验室有离心机，把你超声后的样品用低转速离心，去掉大颗粒，然后再去测紫外吸收，这样应该就可以得到你要的特征峰了。

good luck。

PS:刚刚看到你的光谱，发现你可能有一个问题来自于二氧化钛在紫外的吸收，如果你的沉积不是那么多，而且超声之后，银还是在二氧化钛的表面，这可能还会有问题。不过anyway，我还是i坚持自己的观点，加强超声，去掉大颗粒再试试。
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2011-01-03 15:02:14:



我确实是粉碎后在乙醇中超声的，溶液底部确实有些小颗粒，但是溶液也发生了颜色的转化啊，溶液中也应该有非常小的纳米粒子吧？请教

[ Last edited by ucraul on 2011-1-4 at 01:43 ]
赞一下(2人) 回复此楼
11楼2011-01-04 01:37:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

donkeypku

至尊木虫 (著名写手)
wqy8563(金币+1):谢谢 2011-01-05 08:50:11
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2010-12-30 13:17:23:
我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积 ...

我觉得是粒径太大了，全是散射光了
赞一下 回复此楼
12楼2011-01-04 14:02:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2010-12-30 13:17:23:
我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积 ...

………………………………………………………………………………………………
另外，我按照大家的建议，超声了一个小时，去测没有沉积物质的吸收峰，也用了低转速离心，还是没有吸收峰，真是郁闷，不过我去测了XRD，是有这种物相的
赞一下 回复此楼
13楼2011-01-04 16:44:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月无缺

金虫 (著名写手)
wqy8563(金币+1):谢谢 2011-01-05 08:43:07
可能是散射了，做紫外吸收很容易出现这种情况，因为吸收和散射混在一起了
赞一下 回复此楼
14楼2011-01-04 22:05:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ucraul

木虫 (小有名气)
wqy8563(金币+2):谢谢，不过可能性太小，如果Ag只是在管中，那么溶液颜色也不会变化的 2011-01-05 08:44:14
呵呵，那很有可能是因为你只是超碎了纳米管，而沉积物依然附着在纳米管上，导致二氧化钛的吸收峰掩盖住了银的特征峰，我也无能为力了，不过既然xrd说明有这个东西，那就用xrd来证明好了。

good luck
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2011-01-04 16:44:57:






………………………………………………………………………………………………
另外，我按照大家的建议，超声了一个小时，去测没有沉积物质的吸收峰，也用了低转速离心，还是没有吸收峰，真是郁闷，不 ...

赞一下 回复此楼
15楼2011-01-05 02:07:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

meteorabob

铜虫 (正式写手)
如果你的纵坐标太大，很小的吸收峰是看不出来的，你可以测个二氧化钛纳米管阵列
作为基线，再测纳米管中沉积CdS，Ag的试样试试。这个方法我没试过，刚想出来的，如果你试了对了的话给我说声哈！
赞一下 回复此楼
16楼2011-01-13 19:51:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by meteorabob at 2011-01-13 19:51:53:
如果你的纵坐标太大，很小的吸收峰是看不出来的，你可以测个二氧化钛纳米管阵列
作为基线，再测纳米管中沉积CdS，Ag的试样试试。这个方法我没试过，刚想出来的，如果你试了对了的话给我说声哈！

我下学期做，再试一下
赞一下 回复此楼
17楼2011-01-15 18:35:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

28xpch

银虫 (小有名气)
应该还是样品分散有问题，要不改做固体紫外试试？
赞一下 回复此楼
18楼2011-01-18 15:45:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ann198412169

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2010-12-30 13:17:23:
我是先用阳极氧化法制备出二氧化钛纳米管阵列，然后在纳米管中沉积CdS，Ag等，肉眼已经观察到表面几乎全是沉积物质的颜色，而且超声粉碎纳米管后也是沉积的这种物质的颜色，可是为什么做紫外吸收光谱就是没有沉积 ...

应该用紫外漫反射测。
赞一下 回复此楼
19楼2011-03-10 09:22:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syfsufsuf

金虫 (小有名气)
粒子太小了吧……
赞一下 回复此楼
20楼2011-03-10 10:04:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

84707715

金虫 (小有名气)
的积分卡尔家人反对了科技大厦
赞一下 回复此楼
21楼2011-03-29 22:02:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大脑袋的pear

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by ann198412169 at 2011-03-10 09:22:21
应该用紫外漫反射测。...

可是紫外漫反射测出来不符合朗伯比尔定律，怎么对比吸光度呢
赞一下 回复此楼
22楼2015-12-26 12:52:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wqy8563 的主题更新
221/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭