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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】钯催化剂回收
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yuran15137

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】钯催化剂回收

本人最近在做钯催化剂回收，工艺是先用王水溶解，再用传统工艺氨水络合盐酸酸化的方法，最后用水合肼还原，我是按文献上的方法做的，酸化后的钯的络合物也经过了二次提纯，用的水是去离子水，药品都是试剂级的，可问题是得到的钯的纯度总是达不到要求，请教这方面的专家，这究竟是什么原因啊
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1楼 2010-12-28 10:01:15
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
yuran15137(金币+2): 2010-12-28 15:25:18
yuran15137(金币+5): 2010-12-29 19:10:02
引用回帖:
Originally posted by yuran15137 at 2010-12-28 10:01:15:
本人最近在做钯催化剂回收，工艺是先用王水溶解，再用传统工艺氨水络合盐酸酸化的方法，最后用水合肼还原，我是按文献上的方法做的，酸化后的钯的络合物也经过了二次提纯，用的水是去离子水，药品都是试剂级的，可 ...

对你所得的产物做个ICP吧

分析一下到底里面有什么杂质

然后确定一种方法来除去就好了

没有多麻烦的

祝顺啦
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2楼2010-12-28 15:03:05
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)
yuran15137(金币+2):谢谢支持 2010-12-28 15:27:37
yuran15137(金币+5):谢谢论坛帮助 2010-12-29 19:10:33
花了重金来求助的，希望有做相似的虫子来解答。
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3楼2010-12-28 15:10:10
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yuran15137

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-28 15:03:05:


对你所得的产物做个ICP吧

分析一下到底里面有什么杂质

然后确定一种方法来除去就好了

没有多麻烦的

祝顺啦


我就是ICP测含量的，由于条件限制，只能测钯、铁、铜的含量，全分析费用高
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4楼2010-12-28 15:22:24
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
那就先把可以确定的杂质先除一下啊

看看能达到多高纯度嘛
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5楼2010-12-28 15:50:19
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yuran15137

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-28 15:50:19:
那就先把可以确定的杂质先除一下啊

看看能达到多高纯度嘛

目前铁和铜的杂质已经排除了，钯含量99%，但是要求是做到三个九以上
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6楼2010-12-28 16:00:02
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
yuran15137(金币+5): 2010-12-29 19:11:00
引用回帖:
Originally posted by yuran15137 at 2010-12-28 16:00:02:

目前铁和铜的杂质已经排除了，钯含量99%，但是要求是做到三个九以上

那就看催化剂使用过程中和你回收催化剂的实验过程中

可能引入的杂质啊

不知道杂质怎么做到那么高的纯度呢？
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7楼2010-12-28 16:07:18
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yuran15137

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-28 16:07:18:


那就看催化剂使用过程中和你回收催化剂的实验过程中

可能引入的杂质啊

不知道杂质怎么做到那么高的纯度呢？

关键就是提纯，现在不是没办法测全分析嘛，所以想请教你们看看我的工艺出了什么问题，用的都是试剂级的药品，感觉不可能带入其它杂质，水也是去离子水，电导率0.01
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8楼2010-12-28 16:20:55
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
yuran15137(金币+2):谢谢你的参与 2010-12-28 18:16:53
引用回帖:
Originally posted by yuran15137 at 2010-12-28 16:20:55:

关键就是提纯，现在不是没办法测全分析嘛，所以想请教你们看看我的工艺出了什么问题，用的都是试剂级的药品，感觉不可能带入其它杂质，水也是去离子水，电导率0.01

晕倒

不是催化剂的回收嘛

催化剂前面没有经过使用就回收了？

使用过程中不会引入其它杂质的啊？
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10楼2010-12-28 16:41:48
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yuran15137

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-28 16:41:48:


晕倒

不是催化剂的回收嘛

催化剂前面没有经过使用就回收了？

使用过程中不会引入其它杂质的啊？

是使用过的啊，使用以后的催化剂也分析了，就多了铁，现在铁已经除干净了，所以现在很茫然
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11楼2010-12-28 18:12:59
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cometrue2006

木虫 (正式写手)
yuran15137(金币+10):谢谢你的建议 2010-12-28 20:01:44
也有可能你的 纯度已经达到3个9了,用ICP测,有误差,你稀释的过程,称量的过程等,建议用XRF测,同时也可以检测到其他杂质离子, 你的Pd/C,根据你的使用情况,引入的杂质离子是不一定的,一般情况下,类似Fe.,Cu,Ni,Zn,Mg,Na,Cl等可能都会有的,主要这几种;还有就是同族的其他贵金属也可能共存,一般很少.   你在酸沉钯的过程多来几次,3次以上吧,在还原,应该能提高纯度.或者你把得到的钯粉用浓盐酸浸泡过夜,然后用大量去离子水洗涤至滤液为中性,然后在烘干,试试.
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12楼2010-12-28 18:58:50
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yuran15137

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cometrue2006 at 2010-12-28 18:58:50:
也有可能你的 纯度已经达到3个9了,用ICP测,有误差,你稀释的过程,称量的过程等,建议用XRF测,同时也可以检测到其他杂质离子, 你的Pd/C,根据你的使用情况,引入的杂质离子是不一定的,一般情况下,类似Fe.,Cu,Ni,Zn,Mg, ...

我曾经也认为是ICP检测有误差，他是用重量法测的，通常三个9以上的纯度都是用减量法，但是我后来送过去一个纯样品，并未告诉对方是纯样，但他得到的数据是99.73%
XRF由于费用较高我现在没法测
我就是用酸沉钯，反复3次以上，然后再还原，，还原后我是用稀酸清洗3遍以上，然后用去离子水洗至中性，得到的就是这个99%的纯度
你说的浸泡这个方法我没试过，因为担心浓盐酸酸性较强，会溶解部分钯，还请问是否会存在这个情况
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13楼2010-12-28 19:57:43
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cometrue2006

木虫 (正式写手)
yuran15137(金币+34):谢谢你的帮助 2010-12-29 19:11:42
引用回帖:
Originally posted by yuran15137 at 2010-12-28 19:57:43:

我曾经也认为是ICP检测有误差，他是用重量法测的，通常三个9以上的纯度都是用减量法，但是我后来送过去一个纯样品，并未告诉对方是纯样，但他得到的数据是99.73%
XRF由于费用较高我现在没法测
我就是用酸沉钯 ...

常温下用浓盐酸是没有关系的,在浓盐酸煮沸的情况下,Pd只是轻微被溶解
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14楼2010-12-28 20:24:53
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sd282080656

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我是做贵金属 回收的，我来说两句，钯的纯化用氨水络合，盐酸酸化法，通常要重复三到四次才能达到三九一五（>99.95%）的纯度， 另外用水合肼还原完后， 是不需要用稀酸洗涤的，直接用去离子水清洗到中性既可，我们厂每年要回收一吨多的钯粉都是用这种方法，
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15楼2012-12-29 17:36:06
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yj830719

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1984269楼: Originally posted by sd282080656 at 2012-12-29 17:36:06
我是做贵金属 回收的，我来说两句，钯的纯化用氨水络合，盐酸酸化法，通常要重复三到四次才能达到三九一五（>99.95%）的纯度， 另外用水合肼还原完后， 是不需要用稀酸洗涤的，直接用去离子水清洗到中性既可，我 ...

哦。帅哥哪里啊，好想认识认识 呵呵。
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16楼2013-01-03 16:18:52
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wdl518

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by sd282080656 at 2012-12-29 17:36:06
我是做贵金属 回收的，我来说两句，钯的纯化用氨水络合，盐酸酸化法，通常要重复三到四次才能达到三九一五（>99.95%）的纯度， 另外用水合肼还原完后， 是不需要用稀酸洗涤的，直接用去离子水清洗到中性既可，我们厂 ...

我想请问一下，你们水合肼还原钯粉时，会不会粘烧杯壁啊？怎么才能不粘壁
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17楼2015-01-07 18:37:01
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yuran15137

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by wdl518 at 2015-01-07 18:37:01
我想请问一下，你们水合肼还原钯粉时，会不会粘烧杯壁啊？怎么才能不粘壁...

粘壁，不过量少，就不管他，下次还原再用这个烧杯就行
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18楼2015-01-09 09:59:29
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wdl518

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by yuran15137 at 2015-01-09 09:59:29
粘壁，不过量少，就不管他，下次还原再用这个烧杯就行...

我们也是有专用的烧杯还原钯粉，但是次数多了就粘的很严重，你们还原的二氯四氨钯溶液要加热煮沸吗？谢谢！
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19楼2015-01-09 18:26:45
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yuran15137

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by wdl518 at 2015-01-09 18:26:45
我们也是有专用的烧杯还原钯粉，但是次数多了就粘的很严重，你们还原的二氯四氨钯溶液要加热煮沸吗？谢谢！...

这无所谓，煮的话反应快点，第二天过滤都是澄清液
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20楼2015-01-12 10:14:03
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Kition

新虫 (初入文坛)
向前辈学习！
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21楼2018-03-01 00:19:43
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fangxingbaixue9楼
2010-12-28 16:38   回复  
yuran15137(金币+5): 2010-12-29 19:11:09
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