[交流] 【求助】钯催化剂回收

Originally posted by yuran15137 at 2010-12-28 10:01:15:
本人最近在做钯催化剂回收，工艺是先用王水溶解，再用传统工艺氨水络合盐酸酸化的方法，最后用水合肼还原，我是按文献上的方法做的，酸化后的钯的络合物也经过了二次提纯，用的水是去离子水，药品都是试剂级的，可 ...

Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-28 15:03:05:


对你所得的产物做个ICP吧

分析一下到底里面有什么杂质

然后确定一种方法来除去就好了

没有多麻烦的

祝顺啦

Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-28 15:50:19:
那就先把可以确定的杂质先除一下啊

看看能达到多高纯度嘛

Originally posted by yuran15137 at 2010-12-28 16:00:02:

目前铁和铜的杂质已经排除了，钯含量99%，但是要求是做到三个九以上

Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-28 16:07:18:


那就看催化剂使用过程中和你回收催化剂的实验过程中

可能引入的杂质啊

不知道杂质怎么做到那么高的纯度呢？

Originally posted by yuran15137 at 2010-12-28 16:20:55:

关键就是提纯，现在不是没办法测全分析嘛，所以想请教你们看看我的工艺出了什么问题，用的都是试剂级的药品，感觉不可能带入其它杂质，水也是去离子水，电导率0.01

Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-28 16:41:48:


晕倒

不是催化剂的回收嘛

催化剂前面没有经过使用就回收了？

使用过程中不会引入其它杂质的啊？

Originally posted by cometrue2006 at 2010-12-28 18:58:50:
也有可能你的 纯度已经达到3个9了,用ICP测,有误差,你稀释的过程,称量的过程等,建议用XRF测,同时也可以检测到其他杂质离子, 你的Pd/C,根据你的使用情况,引入的杂质离子是不一定的,一般情况下,类似Fe.,Cu,Ni,Zn,Mg, ...

Originally posted by yuran15137 at 2010-12-28 19:57:43:

我曾经也认为是ICP检测有误差，他是用重量法测的，通常三个9以上的纯度都是用减量法，但是我后来送过去一个纯样品，并未告诉对方是纯样，但他得到的数据是99.73%
XRF由于费用较高我现在没法测
我就是用酸沉钯 ...

1984269楼: Originally posted by sd282080656 at 2012-12-29 17:36:06
我是做贵金属 回收的，我来说两句，钯的纯化用氨水络合，盐酸酸化法，通常要重复三到四次才能达到三九一五（>99.95%）的纯度， 另外用水合肼还原完后， 是不需要用稀酸洗涤的，直接用去离子水清洗到中性既可，我 ...

15楼: Originally posted by sd282080656 at 2012-12-29 17:36:06
我是做贵金属 回收的，我来说两句，钯的纯化用氨水络合，盐酸酸化法，通常要重复三到四次才能达到三九一五（>99.95%）的纯度， 另外用水合肼还原完后， 是不需要用稀酸洗涤的，直接用去离子水清洗到中性既可，我们厂 ...

17楼: Originally posted by wdl518 at 2015-01-07 18:37:01
我想请问一下，你们水合肼还原钯粉时，会不会粘烧杯壁啊？怎么才能不粘壁...

18楼: Originally posted by yuran15137 at 2015-01-09 09:59:29
粘壁，不过量少，就不管他，下次还原再用这个烧杯就行...

19楼: Originally posted by wdl518 at 2015-01-09 18:26:45
我们也是有专用的烧杯还原钯粉，但是次数多了就粘的很严重，你们还原的二氯四氨钯溶液要加热煮沸吗？谢谢！...