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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】钯催化剂回收
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yuran15137

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】钯催化剂回收

本人最近在做钯催化剂回收，工艺是先用王水溶解，再用传统工艺氨水络合盐酸酸化的方法，最后用水合肼还原，我是按文献上的方法做的，酸化后的钯的络合物也经过了二次提纯，用的水是去离子水，药品都是试剂级的，可问题是得到的钯的纯度总是达不到要求，请教这方面的专家，这究竟是什么原因啊
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1楼2010-12-28 10:01:15
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cometrue2006

木虫 (正式写手)
yuran15137(金币+10):谢谢你的建议 2010-12-28 20:01:44
也有可能你的 纯度已经达到3个9了,用ICP测,有误差,你稀释的过程,称量的过程等,建议用XRF测,同时也可以检测到其他杂质离子, 你的Pd/C,根据你的使用情况,引入的杂质离子是不一定的,一般情况下,类似Fe.,Cu,Ni,Zn,Mg,Na,Cl等可能都会有的,主要这几种;还有就是同族的其他贵金属也可能共存,一般很少.   你在酸沉钯的过程多来几次,3次以上吧,在还原,应该能提高纯度.或者你把得到的钯粉用浓盐酸浸泡过夜,然后用大量去离子水洗涤至滤液为中性,然后在烘干,试试.
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12楼2010-12-28 18:58:50
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cometrue2006

木虫 (正式写手)
yuran15137(金币+34):谢谢你的帮助 2010-12-29 19:11:42
引用回帖:
Originally posted by yuran15137 at 2010-12-28 19:57:43:

我曾经也认为是ICP检测有误差，他是用重量法测的，通常三个9以上的纯度都是用减量法，但是我后来送过去一个纯样品，并未告诉对方是纯样，但他得到的数据是99.73%
XRF由于费用较高我现在没法测
我就是用酸沉钯 ...

常温下用浓盐酸是没有关系的,在浓盐酸煮沸的情况下,Pd只是轻微被溶解
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14楼2010-12-28 20:24:53
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