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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 性能应用 » 钯碳催化Suzuki反应
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yuewen_yang

银虫 (正式写手)

[求助] 钯碳催化Suzuki反应

我用钯碳催化Suzuki反应，溶剂是1:1的水和乙醇溶液，不知道对反应体系要不要进行除氧工作，我试做了一下，用的是水泵抽真空，氩气除氧，连续五六遍，但效果很差，我想请教一下做过的朋友，这里需要除氧吗，为什么做出来的效果很差
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woye
1楼 2013-02-27 11:34:32
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herongkun

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主实验反应具体点啊,suzuki除氧很关键的,原料也很关键
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临渊羡鱼，不如归而结网：扬汤止沸，不如釜底抽薪
2楼2013-02-27 13:29:42
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yuewen_yang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by herongkun at 2013-02-27 13:29:42
楼主实验反应具体点啊,suzuki除氧很关键的,原料也很关键

好的，我是这么进行的，将碳酸钠、苯硼酸、钯碳一起加入三口烧瓶，20ml水和乙醇（体积比为1:1），然后通过长的针头深入溶液中通氩气1h，磁子搅拌，然后用水泵抽真空15min，这样反复5次，最后氩气保护，注入碘苯，反应是在90摄氏度的油浴下进行的
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woye
3楼2013-02-27 22:12:11
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Paul1981

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其实，suziki反应的核心，是催化剂，你用的Pd/C催化剂，有没有失活，是关键，然后，验证溶剂体系，在验证碱含量，这样，基本问题不大。
另外，由于目前所用的Pd/C，苯基磷钯催化剂，对氧气敏感，容易导致催化剂失活，因此，应当首先验证催化剂的活性。
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4楼2013-02-27 22:30:01
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yuewen_yang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Paul1981 at 2013-02-27 22:30:01
其实，suziki反应的核心，是催化剂，你用的Pd/C催化剂，有没有失活，是关键，然后，验证溶剂体系，在验证碱含量，这样，基本问题不大。
另外，由于目前所用的Pd/C，苯基磷钯催化剂，对氧气敏感，容易导致催化剂失活 ...

验证催化剂失活一般都怎么进行啊，我用钯碳做电化学催化，效果还是挺好的，应该不会存在失活问题吧
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woye
5楼2013-02-28 08:59:26
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herongkun

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuewen_yang at 2013-02-27 22:12:11
好的，我是这么进行的，将碳酸钠、苯硼酸、钯碳一起加入三口烧瓶，20ml水和乙醇（体积比为1:1），然后通过长的针头深入溶液中通氩气1h，磁子搅拌，然后用水泵抽真空15min，这样反复5次，最后氩气保护，注入碘苯，反 ...

那你可以考虑:1.先超声除气,然后再通氩气除氧,这样效果会比较好,另外氩气的速度不要太慢了,否则效果不好,另外最好是找一找你们那边谁有双排管,这个东西氩气保护最好用,效果也是最好的2.换四三苯基磷钯,这个相对来说比较稳定,还可以考虑下催化剂的用量,我是做聚合物的所以加的很少,你是做小分子合成的相对来说比例可以大一些3.溶剂可以适当调整一下,改用甲苯:乙醇:水=10:5:4(比例可以多试一试)
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临渊羡鱼，不如归而结网：扬汤止沸，不如釜底抽薪
6楼2013-02-28 09:18:33
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herongkun

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuewen_yang at 2013-02-27 22:12:11
好的，我是这么进行的，将碳酸钠、苯硼酸、钯碳一起加入三口烧瓶，20ml水和乙醇（体积比为1:1），然后通过长的针头深入溶液中通氩气1h，磁子搅拌，然后用水泵抽真空15min，这样反复5次，最后氩气保护，注入碘苯，反 ...

另外原料的纯度至少要核磁纯,杂质太多影响比较大,你可以过个柱子提纯一下
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临渊羡鱼，不如归而结网：扬汤止沸，不如釜底抽薪
7楼2013-02-28 09:20:30
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yuewen_yang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by herongkun at 2013-02-28 09:18:33
那你可以考虑:1.先超声除气,然后再通氩气除氧,这样效果会比较好,另外氩气的速度不要太慢了,否则效果不好,另外最好是找一找你们那边谁有双排管,这个东西氩气保护最好用,效果也是最好的2.换四三苯基磷钯,这个相对来说 ...

不过我发现很多采用钯碳或者其他的钯的异相催化并没有提及除氧，不知道是不需要，还是已经成了惯例而不必提及，我再试试，谢谢了
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woye
8楼2013-02-28 10:46:04
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erjianxin

至尊木虫 (文坛精英)

生活就是战斗！

【答案】应助回帖

★
yuewen_yang: 金币+1 2013-03-07 19:15:00
suzuki偶联是需要惰性气体保护的，普通置换一下就可以了，然后在反应过程中一直通着氮气，还有我们一般用醋酸钯催化，没用过钯碳
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9楼2013-03-05 15:30:33
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yic_chxia

金虫 (著名写手)
钯碳的活性可能没有钯三苯基膦活性高。一般来说，钯碳在密封的条件下至少可以储存一年仍有活性。反应介质对反应应该有着非常重要的影响，应该仔细摸索。
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10楼2013-03-05 16:01:23
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