应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 性能应用 » 钯碳催化Suzuki反应
101/1返回列表
查看: 1830  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yuewen_yang

银虫 (正式写手)

[求助] 钯碳催化Suzuki反应

我用钯碳催化Suzuki反应，溶剂是1:1的水和乙醇溶液，不知道对反应体系要不要进行除氧工作，我试做了一下，用的是水泵抽真空，氩气除氧，连续五六遍，但效果很差，我想请教一下做过的朋友，这里需要除氧吗，为什么做出来的效果很差
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

化学反应

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
woye
1楼 2013-02-27 11:34:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herongkun

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主实验反应具体点啊,suzuki除氧很关键的,原料也很关键
赞一下 回复此楼
临渊羡鱼，不如归而结网：扬汤止沸，不如釜底抽薪
2楼2013-02-27 13:29:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuewen_yang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by herongkun at 2013-02-27 13:29:42
楼主实验反应具体点啊,suzuki除氧很关键的,原料也很关键

好的，我是这么进行的，将碳酸钠、苯硼酸、钯碳一起加入三口烧瓶，20ml水和乙醇（体积比为1:1），然后通过长的针头深入溶液中通氩气1h，磁子搅拌，然后用水泵抽真空15min，这样反复5次，最后氩气保护，注入碘苯，反应是在90摄氏度的油浴下进行的
赞一下 回复此楼
woye
3楼2013-02-27 22:12:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Paul1981

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其实，suziki反应的核心，是催化剂，你用的Pd/C催化剂，有没有失活，是关键，然后，验证溶剂体系，在验证碱含量，这样，基本问题不大。
另外，由于目前所用的Pd/C，苯基磷钯催化剂，对氧气敏感，容易导致催化剂失活，因此，应当首先验证催化剂的活性。
赞一下 回复此楼
4楼2013-02-27 22:30:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuewen_yang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Paul1981 at 2013-02-27 22:30:01
其实，suziki反应的核心，是催化剂，你用的Pd/C催化剂，有没有失活，是关键，然后，验证溶剂体系，在验证碱含量，这样，基本问题不大。
另外，由于目前所用的Pd/C，苯基磷钯催化剂，对氧气敏感，容易导致催化剂失活 ...

验证催化剂失活一般都怎么进行啊，我用钯碳做电化学催化，效果还是挺好的，应该不会存在失活问题吧
赞一下 回复此楼
woye
5楼2013-02-28 08:59:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herongkun

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuewen_yang at 2013-02-27 22:12:11
好的，我是这么进行的，将碳酸钠、苯硼酸、钯碳一起加入三口烧瓶，20ml水和乙醇（体积比为1:1），然后通过长的针头深入溶液中通氩气1h，磁子搅拌，然后用水泵抽真空15min，这样反复5次，最后氩气保护，注入碘苯，反 ...

那你可以考虑:1.先超声除气,然后再通氩气除氧,这样效果会比较好,另外氩气的速度不要太慢了,否则效果不好,另外最好是找一找你们那边谁有双排管,这个东西氩气保护最好用,效果也是最好的2.换四三苯基磷钯,这个相对来说比较稳定,还可以考虑下催化剂的用量,我是做聚合物的所以加的很少,你是做小分子合成的相对来说比例可以大一些3.溶剂可以适当调整一下,改用甲苯:乙醇:水=10:5:4(比例可以多试一试)
赞一下 回复此楼
临渊羡鱼，不如归而结网：扬汤止沸，不如釜底抽薪
6楼2013-02-28 09:18:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herongkun

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuewen_yang at 2013-02-27 22:12:11
好的，我是这么进行的，将碳酸钠、苯硼酸、钯碳一起加入三口烧瓶，20ml水和乙醇（体积比为1:1），然后通过长的针头深入溶液中通氩气1h，磁子搅拌，然后用水泵抽真空15min，这样反复5次，最后氩气保护，注入碘苯，反 ...

另外原料的纯度至少要核磁纯,杂质太多影响比较大,你可以过个柱子提纯一下
赞一下 回复此楼
临渊羡鱼，不如归而结网：扬汤止沸，不如釜底抽薪
7楼2013-02-28 09:20:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuewen_yang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by herongkun at 2013-02-28 09:18:33
那你可以考虑:1.先超声除气,然后再通氩气除氧,这样效果会比较好,另外氩气的速度不要太慢了,否则效果不好,另外最好是找一找你们那边谁有双排管,这个东西氩气保护最好用,效果也是最好的2.换四三苯基磷钯,这个相对来说 ...

不过我发现很多采用钯碳或者其他的钯的异相催化并没有提及除氧，不知道是不需要，还是已经成了惯例而不必提及，我再试试，谢谢了
赞一下 回复此楼
woye
8楼2013-02-28 10:46:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

erjianxin

至尊木虫 (文坛精英)

生活就是战斗！

【答案】应助回帖

★
yuewen_yang: 金币+1 2013-03-07 19:15:00
suzuki偶联是需要惰性气体保护的，普通置换一下就可以了，然后在反应过程中一直通着氮气，还有我们一般用醋酸钯催化，没用过钯碳
赞一下 回复此楼
9楼2013-03-05 15:30:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yic_chxia

金虫 (著名写手)
钯碳的活性可能没有钯三苯基膦活性高。一般来说，钯碳在密封的条件下至少可以储存一年仍有活性。反应介质对反应应该有着非常重要的影响，应该仔细摸索。
赞一下 回复此楼
10楼2013-03-05 16:01:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yuewen_yang 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 山东双非院校考核超级无底线，领导幸灾乐祸，教师遭殃恐 +3 qut2026 2026-04-11 7/350 2026-04-12 20:24 by qut2026
[考研] 268分085602化学工程调剂 +30 月照花林。 2026-04-09 30/1500 2026-04-12 19:17 by laoshidan
[考研] 0856专硕求调剂 希望是a区院校 +22 好好休息好不好 2026-04-09 25/1250 2026-04-12 17:09 by ajpv风雷
[考研] 339求调剂 +8 hanwudada 2026-04-11 9/450 2026-04-12 15:36 by laoshidan
[考研] 0854调剂 +8 长弓傲 2026-04-11 9/450 2026-04-11 21:44 by 蓝云思雨
[考研] 调剂 +12 卷卷卷心菜_ 2026-04-09 13/650 2026-04-10 22:36 by Ftglcn90
[考研] 生物学308分求调剂（一志愿华东师大）做过分子实验 +8 相信必会光芒万� 2026-04-07 9/450 2026-04-10 21:03 by zhouxiaoyu
[考研] 计算机类求调剂，22408-274分 +7 上岸de小虫 2026-04-09 8/400 2026-04-10 19:56 by fxue1114
[考研] 求调剂 +5 不会飞的鱼@ 2026-04-10 5/250 2026-04-10 19:07 by chemisry
[考研] 071000生物学调剂求助 +17 zzzzwww 2026-04-09 20/1000 2026-04-10 15:55 by 求调剂zz
[考研] 一志愿中南大学物理学，英一66，求调剂 +4 长烟旖旎 2026-04-08 5/250 2026-04-10 10:31 by 颖果儿
[考研] 材料专硕(0856) 339分求调剂 +9 哈哈哈鹅哈哈哈 2026-04-09 10/500 2026-04-09 20:01 by Orcid
[考研] 调剂 +19 2261744733 2026-04-08 19/950 2026-04-09 19:11 by vgtyfty
[考研] 一志愿中国科学院上海有机所，有机化学356分找调剂 +11 Nadiums 2026-04-09 11/550 2026-04-09 18:04 by lijunpoly
[考研] 材料调剂 +10 18815505510 2026-04-09 11/550 2026-04-09 17:07 by 544594351
[考研] 专硕0854初试考材科基，求调剂 +7 3220548044 2026-04-06 10/500 2026-04-08 21:59 by hypershenger
[考研] 考研求调剂 +4 雯??? 2026-04-08 4/200 2026-04-08 21:44 by 土木硕士招生
[考研] 259求调剂 +5 就爱吃土豆呀呀 2026-04-07 5/250 2026-04-07 22:40 by JourneyLucky
[考研] 331求调剂 +5 张元一 2026-04-07 6/300 2026-04-07 22:13 by hemengdong
[考研] 0854求调剂 +9 亨氏番茄沙司 2026-04-06 10/500 2026-04-07 14:37 by shdgaomin
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭