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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 贵金属钯催化剂程序升温还原结果问题
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柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

[求助] 贵金属钯催化剂程序升温还原结果问题 已有10人参与

各位虫友：
       我用浸渍法制备了贵金属钯的催化剂，载体是氧化铝，近期做了氢气程序升温还原实验，发现还原峰只有一个，但是位置在450℃，相比文献中介绍的还原温度要高很多，而且做了重复实验，结果相同，可能的原因是什么呢？这个还原峰应该就是贵金属钯的还原峰吧，温度升高了这么多，为什么呢？求助，非常感谢！
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1楼 2014-01-02 09:18:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sheva7good

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-01-02 10:39:49
载体与金属的相互作用更强，所以还原更难，有可能是因为你的Pd颗粒度比文献更小，当然也可能有其他原因，你还要结合其他表征手段，单独的一个TPR无法说明问题
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柴晓柴晓伟
2楼2014-01-02 10:00:58
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sheva7good

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 柴晓柴晓伟 at 2014-01-02 10:50:58
非常感谢！那对于催化剂的活性来讲，还原温度高是不是意味着活性越低呢？或者是再生的时候很困难？...

不一定，这要看是什么反应体系了，具体还是要通过你的实验数据来说明问题
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6楼2014-01-02 12:04:22
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ecustliuchao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 柴晓柴晓伟 at 2014-01-02 10:50:58
非常感谢！那对于催化剂的活性来讲，还原温度高是不是意味着活性越低呢？或者是再生的时候很困难？...

这个没有必然联系，它的出峰位置是帮助你确定催化剂还原温度的，影响催化剂活性的因素有很多不单单只有金属组分与载体的作用力
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7楼2014-01-02 12:49:47
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zhdp813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-14 22:32:22
是不是同一个钯源，如果不是就还原峰也不一样。还有你要对比还原峰要考虑你做的催化剂成分和文献一样么
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走自己的路
8楼2014-01-02 13:23:56
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zwc2582162

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2014-01-14 22:32:28
为什么你要用氢气还原炉还原呢？那样成本高不说，而且还很危险，我以前都是把浸渍好的钯铝烘干，然后用水合肼水溶液还原，还原好了后再烘干就OK了
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10楼2014-01-03 15:45:34
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普通回帖

ecustliuchao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-01-02 10:39:54
TPR出峰温度的高低可以看出金属组分与载体之间的作用力大小，作用力越小越容易被还原，封对应温度也就低，楼主出现这种问题，是不是你的载体与文献报道的载体的晶型或者结构有所不同呢？如果有不同的话，会出现温度出现波动的问题。
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柴晓柴晓伟
3楼2014-01-02 10:01:19
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柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by sheva7good at 2014-01-02 10:00:58
载体与金属的相互作用更强，所以还原更难，有可能是因为你的Pd颗粒度比文献更小，当然也可能有其他原因，你还要结合其他表征手段，单独的一个TPR无法说明问题

非常感谢！那对于催化剂的活性来讲，还原温度高是不是意味着活性越低呢？或者是再生的时候很困难？
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4楼2014-01-02 10:50:58
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柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by ecustliuchao at 2014-01-02 10:01:19
TPR出峰温度的高低可以看出金属组分与载体之间的作用力大小，作用力越小越容易被还原，封对应温度也就低，楼主出现这种问题，是不是你的载体与文献报道的载体的晶型或者结构有所不同呢？如果有不同的话，会出现温度 ...

那这个活性组分与载体间的作用力大小会不会影响催化剂的活性呢？作用力越大，催化剂的再生越困难，还原温度越高，但是是不是作用力大同样意味着催化剂越稳定呢？
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5楼2014-01-02 11:03:29
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议先用氧化铝做个空白试验
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签什么就是什么
9楼2014-01-03 08:53:03
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