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yuran15137

木虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】钯催化剂回收

本人最近在做钯催化剂回收，工艺是先用王水溶解，再用传统工艺氨水络合盐酸酸化的方法，最后用水合肼还原，我是按文献上的方法做的，酸化后的钯的络合物也经过了二次提纯，用的水是去离子水，药品都是试剂级的，可问题是得到的钯的纯度总是达不到要求，请教这方面的专家，这究竟是什么原因啊

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1楼 2010-12-28 10:01:15

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yuran15137

木虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by cometrue2006 at 2010-12-28 18:58:50:
也有可能你的纯度已经达到3个9了,用ICP测,有误差,你稀释的过程,称量的过程等,建议用XRF测,同时也可以检测到其他杂质离子, 你的Pd/C,根据你的使用情况,引入的杂质离子是不一定的,一般情况下,类似Fe.,Cu,Ni,Zn,Mg, ...

我曾经也认为是ICP检测有误差，他是用重量法测的，通常三个9以上的纯度都是用减量法，但是我后来送过去一个纯样品，并未告诉对方是纯样，但他得到的数据是99.73%
XRF由于费用较高我现在没法测
我就是用酸沉钯，反复3次以上，然后再还原，，还原后我是用稀酸清洗3遍以上，然后用去离子水洗至中性，得到的就是这个99%的纯度
你说的浸泡这个方法我没试过，因为担心浓盐酸酸性较强，会溶解部分钯，还请问是否会存在这个情况

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13楼2010-12-28 19:57:43

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xytoz--2008

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yuran15137(金币+2): 2010-12-28 15:25:18
yuran15137(金币+5): 2010-12-29 19:10:02

引用回帖:

Originally posted by yuran15137 at 2010-12-28 10:01:15:
本人最近在做钯催化剂回收，工艺是先用王水溶解，再用传统工艺氨水络合盐酸酸化的方法，最后用水合肼还原，我是按文献上的方法做的，酸化后的钯的络合物也经过了二次提纯，用的水是去离子水，药品都是试剂级的，可 ...

对你所得的产物做个ICP吧

分析一下到底里面有什么杂质

然后确定一种方法来除去就好了

没有多麻烦的

祝顺啦