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【求助】钯催化剂回收
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yuran15137
木虫
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[交流]
【求助】钯催化剂回收
本人最近在做钯催化剂回收,工艺是先用王水溶解,再用传统工艺氨水络合盐酸酸化的方法,最后用水合肼还原,我是按文献上的方法做的,酸化后的钯的络合物也经过了二次提纯,用的水是去离子水,药品都是试剂级的,可问题是得到的钯的纯度总是达不到要求,请教这方面的专家,这究竟是什么原因啊
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2010-12-28 10:01:15
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yuran15137
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引用回帖:
Originally posted by
cometrue2006
at 2010-12-28 18:58:50:
也有可能你的 纯度已经达到3个9了,用ICP测,有误差,你稀释的过程,称量的过程等,建议用XRF测,同时也可以检测到其他杂质离子, 你的Pd/C,根据你的使用情况,引入的杂质离子是不一定的,一般情况下,类似Fe.,Cu,Ni,Zn,Mg, ...
我曾经也认为是ICP检测有误差,他是用重量法测的,通常三个9以上的纯度都是用减量法,但是我后来送过去一个纯样品,并未告诉对方是纯样,但他得到的数据是99.73%
XRF由于费用较高我现在没法测
我就是用酸沉钯,反复3次以上,然后再还原,,还原后我是用稀酸清洗3遍以上,然后用去离子水洗至中性,得到的就是这个99%的纯度
你说的浸泡这个方法我没试过,因为担心浓盐酸酸性较强,会溶解部分钯,还请问是否会存在这个情况
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13楼
2010-12-28 19:57:43
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xytoz--2008
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yuran15137(金币+2): 2010-12-28 15:25:18
yuran15137(金币+5): 2010-12-29 19:10:02
引用回帖:
Originally posted by
yuran15137
at 2010-12-28 10:01:15:
本人最近在做钯催化剂回收,工艺是先用王水溶解,再用传统工艺氨水络合盐酸酸化的方法,最后用水合肼还原,我是按文献上的方法做的,酸化后的钯的络合物也经过了二次提纯,用的水是去离子水,药品都是试剂级的,可 ...
对你所得的产物做个ICP吧
分析一下到底里面有什么杂质
然后确定一种方法来除去就好了
没有多麻烦的
祝顺啦
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2010-12-28 15:03:05
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zxrno10
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yuran15137(金币+2):谢谢支持 2010-12-28 15:27:37
yuran15137(金币+5):谢谢论坛帮助 2010-12-29 19:10:33
花了重金来求助的,希望有做相似的虫子来解答。
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3楼
2010-12-28 15:10:10
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yuran15137
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Originally posted by
xytoz--2008
at 2010-12-28 15:03:05:
对你所得的产物做个ICP吧
分析一下到底里面有什么杂质
然后确定一种方法来除去就好了
没有多麻烦的
祝顺啦
我就是ICP测含量的,由于条件限制,只能测钯、铁、铜的含量,全分析费用高
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4楼
2010-12-28 15:22:24
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