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zhangzs8507

木虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】利用XRD计算晶粒大小中关与半高宽的问题

各位虫友，利用XRD计算晶粒大小时，所采用的半高宽数值需要减去仪器的半高宽吗？

按道理来说，应该是扫描样品得到的半高宽减去仪器半高宽所得的结果，才能用来计算晶粒大小。平时大家是怎么做的呢？

另：仪器半高宽怎么测定呢，一般用什么标准物质呢？是否针对不同样品，需要使用不同的标准物呢？标准物如何处理呢？

[ Last edited by zhangzs8507 on 2010-12-20 at 16:58 ]

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1楼 2010-12-20 16:57:16

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

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zhangzs8507(金币+10):介绍的很详细，谢谢指点 2010-12-21 13:46:28
zhangzs8507(金币+17): 2011-01-14 09:05:55

当晶粒大小达到微米级时，不存在因晶粒大小而引起的衍射线(峰)变宽问题，而仅由Ka双线增宽和仪器增宽引起。选择标样时一般要求晶粒大小在3～5微米范围，应选择无其它谱线干扰的衍射线作为分析线，其衍射角和衍射强度尽量与试样分析线的接近。将标样衍射线作Ka双线增宽校正后，所得的半宽度即为仪器本身所带来的仪器增宽度。
所谓Ka双线增宽，是指对Ka辐射而言，因其是由Ka1和Ka2组成的，由于波长不同，与Ka1相应的Bragg角和与Ka2相应的Bragg角不同，出现两个衍射峰，它们之间存在一定间隔，但在低衍射角时二者重叠分不开，故使衍射线变宽，称为Ka双线增宽度。扣除Ka双线增宽度即剥除因Ka2衍射引起的增宽。
X射线衍射线的增宽度，必须扣除了Ka双线增宽度、仪器增宽度等之后，才是衍射线的本征增宽度。
本征增宽度可用半宽度表示，定义为强度分布曲线最大峰值高度一半处的宽度FWHM(这种宽度是常用的)，亦可定义为积分宽度(用强度分布曲线下的面积除以最大峰值高度表示)。
对于Scherrer常数K，它与晶体形状(球状、针状、棒状等)反射晶面的衍射指数以及半宽度和粒径D的定义有关。当半宽度用FWHM、D用晶面法线方向的晶粒平均尺度定义时，取K值为0.89。