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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】利用XRD计算晶粒大小中关与半高宽的问题
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zhangzs8507

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】利用XRD计算晶粒大小中关与半高宽的问题

各位虫友，利用XRD计算晶粒大小时，所采用的半高宽数值需要减去仪器的半高宽吗？

按道理来说，应该是扫描样品得到的半高宽减去仪器半高宽所得的结果，才能用来计算晶粒大小。平时大家是怎么做的呢？

另：仪器半高宽怎么测定呢，一般用什么标准物质呢？是否针对不同样品，需要使用不同的标准物呢？标准物如何处理呢？

[ Last edited by zhangzs8507 on 2010-12-20 at 16:58 ]
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1楼 2010-12-20 16:57:16
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
zhangzs8507(金币+1):奖励一下沙发 2010-12-20 17:14:59
在我们这里，该方面的帖子很多，您仔细查一下。。。
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2楼2010-12-20 17:04:04
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
同样想得到这方面的解答。。。。帮顶了。。。
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3楼2010-12-20 22:30:54
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
zhangzs8507(金币+10):多谢指教啊 2010-12-21 08:37:48
zxrno10(金币+2): 2010-12-22 18:10:09
zhangzs8507(金币+10): 2011-01-14 09:05:10
我是直接使用半峰宽的。

本来是应该减去仪器展宽的，这个可以问一下做分析的老师啊

这可能也是XRD计算粒径偏小的一个原因

另外：谢乐公式适用1-100nm晶粒尺寸，这里用的角度应该换算成弧度制的。

要想更准确，应该用SEM或TEM

期待完美解答
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4楼2010-12-21 08:28:33
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)
zhangzs8507(金币+2):谢谢参与 2010-12-26 11:02:37
谢乐公式适用1-100nm晶粒尺寸，这里用的角度应该换算成弧度制的
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5楼2010-12-21 08:42:21
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
zhangzs8507(金币+10):介绍的很详细，谢谢指点 2010-12-21 13:46:28
zhangzs8507(金币+17): 2011-01-14 09:05:55
当晶粒大小达到微米级时，不存在因晶粒大小而引起的衍射线(峰)变宽问题，而仅由Ka双线增宽和仪器增宽引起。选择标样时一般要求晶粒大小在3～5微米范围，应选择无其它谱线干扰的衍射线作为分析线，其衍射角和衍射强度尽量与试样分析线的接近。将标样衍射线作Ka双线增宽校正后，所得的半宽度即为仪器本身所带来的仪器增宽度。
所谓Ka双线增宽，是指对Ka辐射而言，因其是由Ka1和Ka2组成的，由于波长不同，与Ka1相应的Bragg角和与Ka2相应的Bragg角不同，出现两个衍射峰，它们之间存在一定间隔，但在低衍射角时二者重叠分不开，故使衍射线变宽，称为Ka双线增宽度。扣除Ka双线增宽度即剥除因Ka2衍射引起的增宽。
X射线衍射线的增宽度，必须扣除了Ka双线增宽度、仪器增宽度等之后，才是衍射线的本征增宽度。
本征增宽度可用半宽度表示，定义为强度分布曲线最大峰值高度一半处的宽度FWHM(这种宽度是常用的)，亦可定义为积分宽度(用强度分布曲线下的面积除以最大峰值高度表示)。
对于Scherrer常数K，它与晶体形状(球状、针状、棒状等)反射晶面的衍射指数以及半宽度和粒径D的定义有关。当半宽度用FWHM、D用晶面法线方向的晶粒平均尺度定义时，取K值为0.89。
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6楼2010-12-21 13:29:46
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xuleivsxia

银虫 (小有名气)
送红花一朵
大牛
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7楼2014-04-19 10:47:37
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结珍_Jenny

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是只要做了仪器半高宽补正就可以直接用jade导出来的半高宽代入谢乐公式计算？
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8楼2017-09-27 10:02:40
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