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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】GC-FID 测DBT 如何设置参数
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csuwinson

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】GC-FID 测DBT 如何设置参数

以二硫化钼为催化剂，进行DBT的加氢脱硫催化实验(溶液为Decalin，)，用GC-FID测量溶液成分含量，从而判断反应物的消耗和产物的生成情况，主要产物为BP、CHB和H4DBT；我目前的参数为：50度5分钟，升至60，步进3度/分钟，保持1分钟，再升至120度，步进5度/分钟，保持1分钟，然后升至260度，步进20度/分钟，保持1分钟，注入温度240度，检测温度280，但是没有检测到DBT的存在哦；DBT的沸点大约330度，是否需要修改检测温度啊？如果将注入温度设为280，检测温度设为320，但是前面只加热到260，是否可行？应该如何测啊，我是学材料的，不太懂，烦请各位赐教啊！谢谢！
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1楼 2010-12-16 04:36:38
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yuliang6378

木虫 (正式写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢参与讨论！！ 2010-12-22 22:48:59
csuwinson(金币+5):欢迎讨论！ 2010-12-27 10:08:15
引用回帖:
Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-16 08:18:20:
沸点330℃啊？

那应该气相色谱达不到这个要求了吧

因为组分是在色谱柱里分离的

柱温必须在沸点附近 一般都采用高于沸点的设置

如果低于沸点太多的话

这个组分在色谱柱里恐怕很难走出来

就像你洗 ...

柱温不是非要比沸点高或是在沸点左右的，只要能保证所测物质能在柱子里面流动即可，到达检测器再汽化进行检测，甚至有时候气化温度和检测温度还比沸点低一些，我现在测得体系里面的苯甲酸卞酯沸点323-324摄氏度，但我的柱炉温度180，汽化280 检测290 苯甲酸卞酯照样出峰。。。
ps:当时选条件的时候我的思想和你一样，但是咨询上海海欣的工程师，他说是这样的，之后按他的思想才摸索的条件，证明是没有问题的，呵呵
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6楼2010-12-22 16:55:47
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
csuwinson(金币+10):谢谢参与，但是有文献报道，他们就是用GC-FID测的啊，只不过注入温度和检测温度分别为280和320. 2010-12-16 10:04:20
csuwinson(金币+10):多谢指点！ 2010-12-27 10:06:47
沸点330℃啊？

那应该气相色谱达不到这个要求了吧

因为组分是在色谱柱里分离的

柱温必须在沸点附近 一般都采用高于沸点的设置

如果低于沸点太多的话

这个组分在色谱柱里恐怕很难走出来

就像你洗了一根玻璃管一样  你不加热只用空气吹很难把它吹干啊

而色谱检测还要求速度较快地让组分通过色谱柱 并且有效分离

所以 你柱温、进样器温度、检测器温度都要大于330℃才好

这好像已经超出了一般GC的要求了

楼主现在检测不到DBT 那就是因为这个温度下它根本通不过柱子

换其它方法检测吧
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2楼2010-12-16 08:18:20
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csuwinson

铁杆木虫 (正式写手)
有没有人做过类似的实验啊？
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3楼2010-12-17 05:07:10
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luomingjian

铁杆木虫 (正式写手)
csuwinson(金币+10):多谢指教！ 2010-12-17 13:41:04
没问题，在260保持时间长点应该能出来。我们分十二烷和萘，150度恒温10分钟就出来了（沸点210多度）。色谱柱允许的话试试升到280，恒温时间可以短点。

但进样时是不是不能完全气化是个问题。

[ Last edited by luomingjian on 2010-12-17 at 11:04 ]
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4楼2010-12-17 11:02:33
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