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csuwinson

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】GC-FID 测DBT 如何设置参数

以二硫化钼为催化剂,进行DBT的加氢脱硫催化实验(溶液为Decalin,),用GC-FID测量溶液成分含量,从而判断反应物的消耗和产物的生成情况,主要产物为BP、CHB和H4DBT;我目前的参数为:50度5分钟,升至60,步进3度/分钟,保持1分钟,再升至120度,步进5度/分钟,保持1分钟,然后升至260度,步进20度/分钟,保持1分钟,注入温度240度,检测温度280,但是没有检测到DBT的存在哦;DBT的沸点大约330度,是否需要修改检测温度啊?如果将注入温度设为280,检测温度设为320,但是前面只加热到260,是否可行?应该如何测啊,我是学材料的,不太懂,烦请各位赐教啊!谢谢!
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luomingjian

铁杆木虫 (正式写手)


csuwinson(金币+10):多谢指教! 2010-12-17 13:41:04
没问题,在260保持时间长点应该能出来。我们分十二烷和萘,150度恒温10分钟就出来了(沸点210多度)。色谱柱允许的话试试升到280,恒温时间可以短点。

但进样时是不是不能完全气化是个问题。

[ Last edited by luomingjian on 2010-12-17 at 11:04 ]
4楼2010-12-17 11:02:33
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luomingjian

铁杆木虫 (正式写手)


但进样时是不是不能完全气化是个问题。
5楼2010-12-17 11:03:57
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