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【求助】GC-FID 测DBT 如何设置参数
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| 以二硫化钼为催化剂，进行DBT的加氢脱硫催化实验(溶液为Decalin，)，用GC-FID测量溶液成分含量，从而判断反应物的消耗和产物的生成情况，主要产物为BP、CHB和H4DBT；我目前的参数为：50度5分钟，升至60，步进3度/分钟，保持1分钟，再升至120度，步进5度/分钟，保持1分钟，然后升至260度，步进20度/分钟，保持1分钟，注入温度240度，检测温度280，但是没有检测到DBT的存在哦；DBT的沸点大约330度，是否需要修改检测温度啊？如果将注入温度设为280，检测温度设为320，但是前面只加热到260，是否可行？应该如何测啊，我是学材料的，不太懂，烦请各位赐教啊！谢谢！ |
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4楼2010-12-17 11:02:33
csuwinson(金币+10):谢谢参与，但是有文献报道，他们就是用GC-FID测的啊，只不过注入温度和检测温度分别为280和320. 2010-12-16 10:04:20
csuwinson(金币+10):多谢指点！ 2010-12-27 10:06:47
csuwinson(金币+10):多谢指点！ 2010-12-27 10:06:47
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沸点330℃啊？ 那应该气相色谱达不到这个要求了吧 因为组分是在色谱柱里分离的 柱温必须在沸点附近 一般都采用高于沸点的设置 如果低于沸点太多的话 这个组分在色谱柱里恐怕很难走出来 就像你洗了一根玻璃管一样 你不加热只用空气吹很难把它吹干啊 而色谱检测还要求速度较快地让组分通过色谱柱 并且有效分离 所以 你柱温、进样器温度、检测器温度都要大于330℃才好 这好像已经超出了一般GC的要求了 楼主现在检测不到DBT 那就是因为这个温度下它根本通不过柱子 换其它方法检测吧  |
2楼2010-12-16 08:18:20
3楼2010-12-17 05:07:10
5楼2010-12-17 11:03:57
20