应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】GC-FID 测DBT 如何设置参数
81/1返回列表
查看: 1659  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

csuwinson

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】GC-FID 测DBT 如何设置参数

以二硫化钼为催化剂，进行DBT的加氢脱硫催化实验(溶液为Decalin，)，用GC-FID测量溶液成分含量，从而判断反应物的消耗和产物的生成情况，主要产物为BP、CHB和H4DBT；我目前的参数为：50度5分钟，升至60，步进3度/分钟，保持1分钟，再升至120度，步进5度/分钟，保持1分钟，然后升至260度，步进20度/分钟，保持1分钟，注入温度240度，检测温度280，但是没有检测到DBT的存在哦；DBT的沸点大约330度，是否需要修改检测温度啊？如果将注入温度设为280，检测温度设为320，但是前面只加热到260，是否可行？应该如何测啊，我是学材料的，不太懂，烦请各位赐教啊！谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-12-16 04:36:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
csuwinson(金币+10):谢谢参与，但是有文献报道，他们就是用GC-FID测的啊，只不过注入温度和检测温度分别为280和320. 2010-12-16 10:04:20
csuwinson(金币+10):多谢指点！ 2010-12-27 10:06:47
沸点330℃啊？

那应该气相色谱达不到这个要求了吧

因为组分是在色谱柱里分离的

柱温必须在沸点附近 一般都采用高于沸点的设置

如果低于沸点太多的话

这个组分在色谱柱里恐怕很难走出来

就像你洗了一根玻璃管一样  你不加热只用空气吹很难把它吹干啊

而色谱检测还要求速度较快地让组分通过色谱柱 并且有效分离

所以 你柱温、进样器温度、检测器温度都要大于330℃才好

这好像已经超出了一般GC的要求了

楼主现在检测不到DBT 那就是因为这个温度下它根本通不过柱子

换其它方法检测吧
赞一下 回复此楼
2楼2010-12-16 08:18:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csuwinson

铁杆木虫 (正式写手)
有没有人做过类似的实验啊？
赞一下 回复此楼
3楼2010-12-17 05:07:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomingjian

铁杆木虫 (正式写手)
csuwinson(金币+10):多谢指教！ 2010-12-17 13:41:04
没问题，在260保持时间长点应该能出来。我们分十二烷和萘，150度恒温10分钟就出来了（沸点210多度）。色谱柱允许的话试试升到280，恒温时间可以短点。

但进样时是不是不能完全气化是个问题。

[ Last edited by luomingjian on 2010-12-17 at 11:04 ]
赞一下 回复此楼
4楼2010-12-17 11:02:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomingjian

铁杆木虫 (正式写手)
但进样时是不是不能完全气化是个问题。
赞一下 回复此楼
5楼2010-12-17 11:03:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuliang6378

木虫 (正式写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢参与讨论！！ 2010-12-22 22:48:59
csuwinson(金币+5):欢迎讨论！ 2010-12-27 10:08:15
引用回帖:
Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-16 08:18:20:
沸点330℃啊？

那应该气相色谱达不到这个要求了吧

因为组分是在色谱柱里分离的

柱温必须在沸点附近 一般都采用高于沸点的设置

如果低于沸点太多的话

这个组分在色谱柱里恐怕很难走出来

就像你洗 ...

柱温不是非要比沸点高或是在沸点左右的，只要能保证所测物质能在柱子里面流动即可，到达检测器再汽化进行检测，甚至有时候气化温度和检测温度还比沸点低一些，我现在测得体系里面的苯甲酸卞酯沸点323-324摄氏度，但我的柱炉温度180，汽化280 检测290 苯甲酸卞酯照样出峰。。。
ps:当时选条件的时候我的思想和你一样，但是咨询上海海欣的工程师，他说是这样的，之后按他的思想才摸索的条件，证明是没有问题的，呵呵
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-12-22 16:55:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herenren

禁虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
7楼2012-02-15 13:56:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhlinzh

铁杆木虫 (著名写手)
试下LC
回复此楼
8楼2012-06-18 23:35:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 csuwinson 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭