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jmszrhb

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】(重金悬赏)氧化石墨的合成的具体步骤 已有1人参与

如题
(重金悬赏)氧化石墨的合成的具体步骤
第一个有奖金

[ Last edited by jmszrhb on 2010-12-9 at 09:00 ]
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0210707

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
石墨烯的制备
一、        氧化石墨的制备
1、        在冰水浴中装备好250mL的烧杯,加入适量(50mL)的浓硫酸(95%-98%),搅拌下加入2g石墨粉(粒度小于30μm) 和1gNaNO3的固体混合物,搅拌30min。
2、        再分次(三次)加入6g高锰酸钾,控制反应温度不超过20oC,继续搅拌30min。移入温水浴中升温至35oC左右,继续搅拌30min,在再缓慢加入一定量(100mL)的去离子水,续拌20min。
3、        续拌后加入适量(10mL)的双氧水(30%)还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。趁热过滤,并用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。(先加盐酸无白色沉淀,再加BaCl2,产生白色沉淀。)
4、        将滤饼置于60oC的真空干燥箱中充分干燥,保存备用。
二、        石墨烯的制备
1、        将100mg氧化石墨分散于100g(100mL)水溶液中,得到棕黄色的悬浮液,再在超声条件下分散1h,得到稳定的分散液。
2、        移入圆底烧瓶中,升温至80oC,滴加2mL的水合肼(80%),在此条件下反应24h后过滤。
3、        将得到的产物依次用甲醇和水冲洗多次,再在60oC的真空干燥箱中充分干燥,保存备用。
2楼2011-10-14 16:44:23
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