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【求助】（重金悬赏）氧化石墨的合成的具体步骤 已有1人参与
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如题 （重金悬赏）氧化石墨的合成的具体步骤 第一个有奖金 [ Last edited by jmszrhb on 2010-12-9 at 09:00 ] |
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石墨烯的制备 一、 氧化石墨的制备 1、 在冰水浴中装备好250mL的烧杯，加入适量（50mL）的浓硫酸（95%-98%），搅拌下加入2g石墨粉（粒度小于30μm） 和1gNaNO3的固体混合物，搅拌30min。 2、 再分次（三次）加入6g高锰酸钾，控制反应温度不超过20oC，继续搅拌30min。移入温水浴中升温至35oC左右，继续搅拌30min，在再缓慢加入一定量（100mL）的去离子水，续拌20min。 3、 续拌后加入适量（10mL）的双氧水（30%）还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。趁热过滤，并用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。（先加盐酸无白色沉淀，再加BaCl2，产生白色沉淀。） 4、 将滤饼置于60oC的真空干燥箱中充分干燥，保存备用。 二、 石墨烯的制备 1、 将100mg氧化石墨分散于100g（100mL）水溶液中，得到棕黄色的悬浮液，再在超声条件下分散1h，得到稳定的分散液。 2、 移入圆底烧瓶中，升温至80oC，滴加2mL的水合肼（80%），在此条件下反应24h后过滤。 3、 将得到的产物依次用甲醇和水冲洗多次，再在60oC的真空干燥箱中充分干燥，保存备用。 |
2楼2011-10-14 16:44:23