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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 【求助】有机体系中，玻碳电极在负电位下出现氧化还原峰是怎么回事
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fieldtd

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有机体系中，玻碳电极在负电位下出现氧化还原峰是怎么回事

小弟最近用玻碳电极做有机体系下的聚合物膜的CV曲线，居然发现玻碳电极在-1.2V左右出现了一对可逆的氧化还原峰，峰形很漂亮。
我用的体系如下：
      电解液：色谱纯乙腈
      支持电解质：四丁基六氟磷酸铵，三次重结晶后使用。
      参比电极：Ag/Ag+电极
      对电极：铂丝
图如下
        开始怀疑是电极没洗干净，可能上面还残余了聚合物膜，于是就用1微米、0.3微米、0.05微米的氧化铝颗粒分别抛光，每次都用去离子水超声清洗干净，然后分别在乙醇、1：1硝酸、去离子水中超声清洗，处理后的GCE为镜面，而且还分别用甲苯和氯仿超声清洗。聚合物是溶于甲苯和氯仿的，如果有残留，应该也清洗掉了。结果清洗后仍有这对峰出现。
        后来怀疑是乙腈含水量大，水在负电位下发生了还原反应，析氢所致。于是换了干燥后泡有钠的四氢呋喃做溶剂，结果还是有峰，不过峰电位负移到-1.6V，如下图。
现在真的是没办法了，这个峰直接影响到了我的测试结果，又找不到原因。还请各位虫友帮忙分析一下可能的原因，谢谢大家！
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yumu0411

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1楼 2010-11-30 20:30:03
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changkun

金虫 (小有名气)
★
fieldtd(金币+1):谢谢参与
从峰型上看，一眼就能认定是水的析氢反应，不过也说不准，建议你试试在溶液中通30min氮气（200sccm流量）后再测。
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2楼2010-11-30 23:03:12
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fieldtd

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by changkun at 2010-11-30 23:03:12:
从峰型上看，一眼就能认定是水的析氢反应，不过也说不准，建议你试试在溶液中通30min氮气（200sccm流量）后再测。

谢谢你的回答。
我每次都会通干燥过的氩气半小时到一个小时左右，应该可以排除溶解氧的因素。这样的话就基本可以确定是水的析氢反应了吗。我不太理解的就是水的析氢反应的可逆度会有这么好吗，峰形也漂亮。如果是析氢的话，您觉得这对近乎可逆的氧化还原峰是正常的吗？
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3楼2010-11-30 23:08:00
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changkun

金虫 (小有名气)
这个就很难说了，我以前做的也在1.2V出峰，但还原峰没有这么好，问老板，他就说肯定是析氢峰，后来我再做一般都在1V以下。
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4楼2010-11-30 23:41:18
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fengqiu3160

金虫 (正式写手)
★
fieldtd(金币+1):谢谢参与
我也遇到过这个问题，像楼主说的，析氢反应可逆性怎么会这么好？析氢反应是还原时H+被还原，氧化时H2被氧化为H+吗？
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5楼2010-12-01 08:11:30
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fieldtd

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fengqiu3160 at 2010-12-01 08:11:30:
我也遇到过这个问题，像楼主说的，析氢反应可逆性怎么会这么好？析氢反应是还原时H+被还原，氧化时H2被氧化为H+吗？

析氢应该是水被还原成氢氧根和氢气吧。你后来怎么解决的呢
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6楼2010-12-01 12:43:38
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fengqiu3160

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fieldtd at 2010-12-01 12:43:38:

析氢应该是水被还原成氢氧根和氢气吧。你后来怎么解决的呢

我没解决，我缩小电压范围，避免析氢
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9楼2010-12-02 08:01:22
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pavved

铁虫 (初入文坛)
★
fieldtd(金币+1):谢谢参与
fieldtd(金币+3): 2011-01-16 18:41:18
确实很奇怪，析氢不会是可逆的吧。电极的清洗似乎也没问题。。。
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10楼2010-12-02 20:45:16
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fieldtd

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by pavved at 2010-12-02 20:45:16:
确实很奇怪，析氢不会是可逆的吧。电极的清洗似乎也没问题。。。

是啊，析氢反应不应该是可逆的，这个峰太奇怪了。头都大了 。。。
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11楼2010-12-03 20:42:19
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zhaofeng3211

木虫 (正式写手)
★
fieldtd(金币+1):谢谢参与
原料不纯？
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12楼2010-12-04 13:49:28
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deler

铁杆木虫 (小有名气)
★
fieldtd(金币+1):谢谢参与
fieldtd(金币+5): 我最近也重复了很多次，发现应该就是溶解氧的问题，通气速度很快的时候，这对峰减弱了，但一直没有根除。 2011-01-16 19:21:01
你的这个峰可逆性确实很好啊，我的一般阴极峰比较明显，阳极峰有时候明显有时候没有。
一通气，2分钟就消失了。
现在正在研究归属问题。
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13楼2010-12-23 22:42:29
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deler

铁杆木虫 (小有名气)
fieldtd(金币+3):谢谢，我一般都是通干燥后的氩或氮，30分钟左右，而且难道溶解氧的威力这么大吗，几乎和我的主峰一样高了。。。 2011-01-06 23:16:42
之前用汕头市西陇化工厂的乙腈，发现阳极峰不太高
最近开始用光谱纯乙腈（山东禹王集团，含水<=500 ppm），也得到了和楼主差不多“可逆”的峰。
不过通氩气5分钟就消失了，我认为楼主的氩气是不是有问题？

[ Last edited by deler on 2011-1-6 at 09:11 ]
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14楼2011-01-06 09:09:19
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deler

铁杆木虫 (小有名气)
fieldtd(金币+5): 你说的很有道理，我最近也刚刚发现可能是这个原因，溶解氧太牛了，真是没想到啊 2011-01-17 21:16:24
你的池子密闭性（就是不要太漏气，一个进气孔，一个排气孔）好做得好一些的话通氮气几分钟就消失得快看不见了。
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15楼2011-01-17 08:36:09
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yumu0411

金虫 (著名写手)
★
fieldtd(金币+1):谢谢参与
送鲜花一朵
我和楼主一样！现在也碰到这样的问题！楼主最后怎么解决的啊？求解！
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16楼2011-08-09 18:01:14
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jjliwc

新虫 (初入文坛)
★
fieldtd(金币+1):谢谢参与
请问楼主，四丁基六氟磷酸铵如何重结晶的，急用。请楼主不吝赐教。谢谢
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17楼2011-11-19 21:29:20
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yezi1102

新虫 (小有名气)
★
fieldtd(金币+1): 谢谢参与
-NO2在-1.2V也会有一对很对称的氧化还原峰，我在做的有机材料峰型和峰电位跟你的图很像，只是在-1.2前多了个很小的prewave.
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18楼2012-04-02 12:47:54
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wangspan

木虫 (正式写手)
★
fieldtd(金币+1): 谢谢参与
我也遇到过很可逆的水的析氢峰，如果长时间通氮气都压不下去的话，会不会是待测样品本身含有水？
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19楼2012-11-22 21:22:51
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huyaqi1988_

木虫 (正式写手)
★
fieldtd(金币+1): 谢谢参与
我也遇到这样的问题，看了巴德的电化学原理，说是在质子惰性溶剂（如乙腈），分子氧的电化学还原CV和楼主的很像，只是位置不太一样
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20楼2013-11-29 16:53:03
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blackstar117

金虫 (小有名气)
★
fieldtd(金币+1): 谢谢参与
我今天也扫除来有峰了，看了此帖，帮助很大，谢谢！
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21楼2014-01-01 19:57:12
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金有机化物

禁虫 (小有名气)
★
fieldtd(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
22楼2014-11-06 21:20:10
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小玲太阳

新虫 (初入文坛)
★
fieldtd(金币+1): 谢谢参与
楼主可否告知一下正四丁基六氟磷酸铵怎么重结晶
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23楼2015-05-08 16:24:43
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老kan

新虫 (小有名气)
★
fieldtd(金币+1): 谢谢参与
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24楼2021-07-01 09:34:38
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shanly7楼
2010-12-01 12:55   回复  
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8531558878楼
2010-12-01 13:15   回复  
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