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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 【求助】有机体系中，玻碳电极在负电位下出现氧化还原峰是怎么回事
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金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有机体系中，玻碳电极在负电位下出现氧化还原峰是怎么回事

小弟最近用玻碳电极做有机体系下的聚合物膜的CV曲线，居然发现玻碳电极在-1.2V左右出现了一对可逆的氧化还原峰，峰形很漂亮。
我用的体系如下：
      电解液：色谱纯乙腈
      支持电解质：四丁基六氟磷酸铵，三次重结晶后使用。
      参比电极：Ag/Ag+电极
      对电极：铂丝
图如下
        开始怀疑是电极没洗干净，可能上面还残余了聚合物膜，于是就用1微米、0.3微米、0.05微米的氧化铝颗粒分别抛光，每次都用去离子水超声清洗干净，然后分别在乙醇、1：1硝酸、去离子水中超声清洗，处理后的GCE为镜面，而且还分别用甲苯和氯仿超声清洗。聚合物是溶于甲苯和氯仿的，如果有残留，应该也清洗掉了。结果清洗后仍有这对峰出现。
        后来怀疑是乙腈含水量大，水在负电位下发生了还原反应，析氢所致。于是换了干燥后泡有钠的四氢呋喃做溶剂，结果还是有峰，不过峰电位负移到-1.6V，如下图。
现在真的是没办法了，这个峰直接影响到了我的测试结果，又找不到原因。还请各位虫友帮忙分析一下可能的原因，谢谢大家！
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1楼 2010-11-30 20:30:03
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jjliwc

新虫 (初入文坛)
★
fieldtd(金币+1):谢谢参与
请问楼主，四丁基六氟磷酸铵如何重结晶的，急用。请楼主不吝赐教。谢谢
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17楼2011-11-19 21:29:20
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changkun

金虫 (小有名气)
★
fieldtd(金币+1):谢谢参与
从峰型上看，一眼就能认定是水的析氢反应，不过也说不准，建议你试试在溶液中通30min氮气（200sccm流量）后再测。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2010-11-30 23:03:12
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fieldtd

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by changkun at 2010-11-30 23:03:12:
从峰型上看，一眼就能认定是水的析氢反应，不过也说不准，建议你试试在溶液中通30min氮气（200sccm流量）后再测。

谢谢你的回答。
我每次都会通干燥过的氩气半小时到一个小时左右，应该可以排除溶解氧的因素。这样的话就基本可以确定是水的析氢反应了吗。我不太理解的就是水的析氢反应的可逆度会有这么好吗，峰形也漂亮。如果是析氢的话，您觉得这对近乎可逆的氧化还原峰是正常的吗？
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3楼2010-11-30 23:08:00
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changkun

金虫 (小有名气)
这个就很难说了，我以前做的也在1.2V出峰，但还原峰没有这么好，问老板，他就说肯定是析氢峰，后来我再做一般都在1V以下。
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4楼2010-11-30 23:41:18
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8531558878楼
2010-12-01 13:15   回复  
fieldtd(金币+1):谢谢参与
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