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[交流]
【求助】有机体系中，玻碳电极在负电位下出现氧化还原峰是怎么回事
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小弟最近用玻碳电极做有机体系下的聚合物膜的CV曲线，居然发现玻碳电极在-1.2V左右出现了一对可逆的氧化还原峰，峰形很漂亮。 我用的体系如下： 电解液：色谱纯乙腈 支持电解质：四丁基六氟磷酸铵，三次重结晶后使用。 参比电极：Ag/Ag+电极 对电极：铂丝 图如下  开始怀疑是电极没洗干净，可能上面还残余了聚合物膜，于是就用1微米、0.3微米、0.05微米的氧化铝颗粒分别抛光，每次都用去离子水超声清洗干净，然后分别在乙醇、1：1硝酸、去离子水中超声清洗，处理后的GCE为镜面，而且还分别用甲苯和氯仿超声清洗。聚合物是溶于甲苯和氯仿的，如果有残留，应该也清洗掉了。结果清洗后仍有这对峰出现。 后来怀疑是乙腈含水量大，水在负电位下发生了还原反应，析氢所致。于是换了干燥后泡有钠的四氢呋喃做溶剂，结果还是有峰，不过峰电位负移到-1.6V，如下图。  现在真的是没办法了，这个峰直接影响到了我的测试结果，又找不到原因。还请各位虫友帮忙分析一下可能的原因，谢谢大家！ |
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