应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 【求助】有机体系中，玻碳电极在负电位下出现氧化还原峰是怎么回事
41/1返回列表
查看: 5763  |  回复: 23
查看全部回帖 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

fieldtd

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有机体系中，玻碳电极在负电位下出现氧化还原峰是怎么回事

小弟最近用玻碳电极做有机体系下的聚合物膜的CV曲线，居然发现玻碳电极在-1.2V左右出现了一对可逆的氧化还原峰，峰形很漂亮。
我用的体系如下：
      电解液：色谱纯乙腈
      支持电解质：四丁基六氟磷酸铵，三次重结晶后使用。
      参比电极：Ag/Ag+电极
      对电极：铂丝
图如下
        开始怀疑是电极没洗干净，可能上面还残余了聚合物膜，于是就用1微米、0.3微米、0.05微米的氧化铝颗粒分别抛光，每次都用去离子水超声清洗干净，然后分别在乙醇、1：1硝酸、去离子水中超声清洗，处理后的GCE为镜面，而且还分别用甲苯和氯仿超声清洗。聚合物是溶于甲苯和氯仿的，如果有残留，应该也清洗掉了。结果清洗后仍有这对峰出现。
        后来怀疑是乙腈含水量大，水在负电位下发生了还原反应，析氢所致。于是换了干燥后泡有钠的四氢呋喃做溶剂，结果还是有峰，不过峰电位负移到-1.6V，如下图。
现在真的是没办法了，这个峰直接影响到了我的测试结果，又找不到原因。还请各位虫友帮忙分析一下可能的原因，谢谢大家！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

电催化

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

yumu0411

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-11-30 20:30:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

deler

铁杆木虫 (小有名气)
★
fieldtd(金币+1):谢谢参与
fieldtd(金币+5): 我最近也重复了很多次，发现应该就是溶解氧的问题，通气速度很快的时候，这对峰减弱了，但一直没有根除。 2011-01-16 19:21:01
你的这个峰可逆性确实很好啊，我的一般阴极峰比较明显，阳极峰有时候明显有时候没有。
一通气，2分钟就消失了。
现在正在研究归属问题。
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2010-12-23 22:42:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

deler

铁杆木虫 (小有名气)
fieldtd(金币+3):谢谢，我一般都是通干燥后的氩或氮，30分钟左右，而且难道溶解氧的威力这么大吗，几乎和我的主峰一样高了。。。 2011-01-06 23:16:42
之前用汕头市西陇化工厂的乙腈，发现阳极峰不太高
最近开始用光谱纯乙腈（山东禹王集团，含水<=500 ppm），也得到了和楼主差不多“可逆”的峰。
不过通氩气5分钟就消失了，我认为楼主的氩气是不是有问题？

[ Last edited by deler on 2011-1-6 at 09:11 ]
赞一下 回复此楼
14楼2011-01-06 09:09:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

deler

铁杆木虫 (小有名气)
fieldtd(金币+5): 你说的很有道理，我最近也刚刚发现可能是这个原因，溶解氧太牛了，真是没想到啊 2011-01-17 21:16:24
你的池子密闭性（就是不要太漏气，一个进气孔，一个排气孔）好做得好一些的话通氮气几分钟就消失得快看不见了。
赞一下 回复此楼
15楼2011-01-17 08:36:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 fieldtd 的主题更新
41/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭