24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

fieldtd

金虫 (小有名气)

ECEPI: 1
应助: 4 (幼儿园)
金币: 850.9
帖子: 158
在线: 49.8小时
虫号: 451165

[交流] 【求助】有机体系中，玻碳电极在负电位下出现氧化还原峰是怎么回事

小弟最近用玻碳电极做有机体系下的聚合物膜的CV曲线，居然发现玻碳电极在-1.2V左右出现了一对可逆的氧化还原峰，峰形很漂亮。
我用的体系如下：
   电解液：色谱纯乙腈
   支持电解质：四丁基六氟磷酸铵，三次重结晶后使用。
   参比电极：Ag/Ag+电极
   对电极：铂丝
图如下

开始怀疑是电极没洗干净，可能上面还残余了聚合物膜，于是就用1微米、0.3微米、0.05微米的氧化铝颗粒分别抛光，每次都用去离子水超声清洗干净，然后分别在乙醇、1：1硝酸、去离子水中超声清洗，处理后的GCE为镜面，而且还分别用甲苯和氯仿超声清洗。聚合物是溶于甲苯和氯仿的，如果有残留，应该也清洗掉了。结果清洗后仍有这对峰出现。
后来怀疑是乙腈含水量大，水在负电位下发生了还原反应，析氢所致。于是换了干燥后泡有钠的四氢呋喃做溶剂，结果还是有峰，不过峰电位负移到-1.6V，如下图。

现在真的是没办法了，这个峰直接影响到了我的测试结果，又找不到原因。还请各位虫友帮忙分析一下可能的原因，谢谢大家！

回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

电催化

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

yumu0411

» 猜你喜欢

锂离子电池循环寿命衰减过快，求机理分析与改进思路已经有2人回复
求博导收留已经有6人回复
分析化学论文润色/翻译怎么收费? 已经有148人回复
CSC & MSCA 博洛尼亚大学能源材料课题组博士/博士后招生｜MSCA经费充足、排名优已经有6人回复
德国Karlsruhe Institute of Technology招收电化学储能及联合培养CSC博士等已经有20人回复
德国Karlsruhe Institute of Technology招收电化学储能及联合培养CSC博士已经有23人回复
德国Karlsruhe Institute of Technology招收电化学储能及联合培养CSC博士已经有1人回复
固态锂金属电池迁移数计算求助已经有1人回复
荷兰奈梅亨大学赵文博与Galimberti课题组招收理论计算CSC博士 2000 欧元/月+房补已经有0人回复
26储能博士申请自荐已经有22人回复
上海交通大学--宁波东方理工大学电池方向博士招生已经有6人回复

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴

1楼 2010-11-30 20:30:03

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

deler

铁杆木虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 6453.4
帖子: 238
在线: 182小时
虫号: 85558

fieldtd(金币+3):谢谢，我一般都是通干燥后的氩或氮，30分钟左右，而且难道溶解氧的威力这么大吗，几乎和我的主峰一样高了。。。 2011-01-06 23:16:42

之前用汕头市西陇化工厂的乙腈，发现阳极峰不太高
最近开始用光谱纯乙腈（山东禹王集团，含水<=500 ppm），也得到了和楼主差不多“可逆”的峰。
不过通氩气5分钟就消失了，我认为楼主的氩气是不是有问题？

[ Last edited by deler on 2011-1-6 at 09:11 ]