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clytze109

木虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】离子对色谱法 pH6 氧化降解样品色谱柱柱效几天内下降请教原因

有问题没有分析出结果，请教各位高人。
现在采用EP方法分析样品。原方法水相为庚烷磺酸钠2.16g，磷酸二氢钾0.68g，溶解至740mL水中，磷酸调节pH值至3.0~3.1之间，有机相为乙腈，比例74:26。色谱柱为氰基柱。
在实验过程中，主要分析样品溶液和氧化强制降解样品来考察方法专属性以及分离度。水相有机相比例使用过从74:26到20:80。因为有个杂质峰与主峰分离情况很差，调整流动相pH值至6左右，可以得到基线分离。
但是问题出来了，这个条件下，色谱柱的柱效下降非常明显，甚至四五天内，各峰的峰形，分离度就有明显的变化，分离度下降，峰形拖尾，甚至变形。
我分析可能有两个原因：
1.在pH6的条件下，或者在使用了高有机相的条件下，离子对试剂离解程度降低，对色谱柱污染严重。针对这个问题，对柱子进行了清洗和再生（5%乙腈-IPA-95%乙腈，乙腈-四氢呋喃-乙腈，甲醇-异丙醇-氯仿-正己烷-氯仿-异丙醇-甲醇），遗憾都没有明显的效果。
2.在实验过程中，多次进样含有双氧水的样品，浓度从30%~3%不等，对柱子产生了损伤。
在此请教各位，这个情况更可能是哪个原因呢？有没有什么可能的补救方法（污染或者氧化损伤）？先谢谢了！

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1楼 2010-11-28 14:02:35

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