| 查看: 689 | 回复: 0 | |||
[交流]
【求助】离子对色谱法 pH6 氧化降解样品 色谱柱柱效几天内下降 请教原因
|
|
有问题没有分析出结果，请教各位高人。 现在采用EP方法分析样品。原方法水相为庚烷磺酸钠2.16g，磷酸二氢钾0.68g，溶解至740mL水中，磷酸调节pH值至3.0~3.1之间，有机相为乙腈，比例74:26。色谱柱为氰基柱。 在实验过程中，主要分析样品溶液和氧化强制降解样品来考察方法专属性以及分离度。水相有机相比例使用过从74:26到20:80。因为有个杂质峰与主峰分离情况很差，调整流动相pH值至6左右，可以得到基线分离。 但是问题出来了，这个条件下，色谱柱的柱效下降非常明显，甚至四五天内，各峰的峰形，分离度就有明显的变化，分离度下降，峰形拖尾，甚至变形。 我分析可能有两个原因： 1.在pH6的条件下，或者在使用了高有机相的条件下，离子对试剂离解程度降低，对色谱柱污染严重。针对这个问题，对柱子进行了清洗和再生（5%乙腈-IPA-95%乙腈，乙腈-四氢呋喃-乙腈，甲醇-异丙醇-氯仿-正己烷-氯仿-异丙醇-甲醇），遗憾都没有明显的效果。 2.在实验过程中，多次进样含有双氧水的样品，浓度从30%~3%不等，对柱子产生了损伤。 在此请教各位，这个情况更可能是哪个原因呢？有没有什么可能的补救方法（污染或者氧化损伤）？先谢谢了！ |
回复此楼» 猜你喜欢
308求调剂
已经有20人回复
-
中科院总分315求调剂
已经有3人回复
-
求调剂 材料与工程 324分 专硕
已经有3人回复
-
化学工程与技术324调剂
已经有15人回复
-
一志愿矿大，材料工程专硕314分，0856可调都可以
已经有12人回复
-
环氧灌封胶 抗沉剂
已经有4人回复
-
268分085602化学工程调剂
已经有22人回复
-
考研调剂
已经有18人回复
-
还有化工二轮调剂的学校吗
已经有39人回复
-
277 数一104，学硕，求调剂
已经有8人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
浙江师范大学数理医学院招聘专任教师
+5/320
-
广东---韶关学院 食品学院接受专硕调剂学生
+1/286
-
半导体加工服务
+1/99
-
浙江农林大学竹子研究院招收林业工程专业学硕调剂
+1/89
-
大湾区大学李红庚与中国科学技术大学王柳教授联合招收博士后
+1/87
-
河南师范大学材料学院招生调剂生
+2/56
-
中国科学院超导与储能材料研究组诚聘特别研究助理（博士后）
+1/46
-
齐鲁工业大学轻工学部曹珊副教授接收硕士调剂1人
+1/38
-
复旦大学院士团队招聘药学博士后/科研助理
+1/33
-
西安-纺织科学与工程（纺织化学与染整）、材料与化工
+1/21
-
2026年招化学、材料、化工等专业调剂硕士生！初试可不考数学！
+1/21
-
上海应用技术大学姚子建课题组招生，点击就送研究生学历
+1/20
-
同济大学环境学院 肖倩特聘研究员课题组 招聘硕士/博士（长期有效）
+1/10
-
新出名额：欢迎药学、生物、人工智能、计算机等有班长团支书经历加入-上海
+1/10
-
西安工程大学能源化工新材料研发项目组接收2026年计算机类调剂研究生
+1/9
-
★上海★上海工程技术大学·环境与资源创新中心（ICER）接收化工材料环境等学科调剂生
+1/8
-
齐齐哈尔大学李莉课题组诚招2026级考研调剂生（学硕和专硕）
+1/6
-
北大口腔招人工智能、生物再造科研助理（优秀者可留校或推荐读博）
+1/2
-
考研调剂
+1/2
-
2026年河北大学材料与化工（专硕）调剂和化学生物学学硕调剂
+1/1
找到一些相关的精华帖子，希望有用哦~
镍柱 纯化
已经有11人回复
- 请大家看一下我的催化甲醇氧化的图帮忙分析下
已经有19人回复
- GST柱纯化蛋白 是否变性
已经有6人回复
- 氧化锌压敏材料烧结过程中会裂开
已经有22人回复
- 减压蒸馏方式干燥易氧化物（如FeCO3）
已经有8人回复
- 请问 有没有人装过GE的凝胶过滤色谱柱（sephadex-G10）
已经有27人回复
- 请教各位大侠烯丙位氧化出羰基怎么做比较好，非常感谢！！
已经有7人回复
- H法制备氧化石墨烯
已经有8人回复
- 色谱柱 C8 柱效降低 怎么办
已经有12人回复
- 溶胶凝胶制备二氧化钛中煅烧产品颜色不白应该怎样
已经有5人回复
- Cu2+，Fe3+离子对气相色谱柱危害
已经有4人回复
- 色谱柱柱效降低应该如何补救呢？
已经有18人回复
- 【求助】柱压低的色谱柱是不是柱效高呢？
已经有6人回复
点击这里搜索更多相关资源科研从小木虫开始，人人为我，我为人人
