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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】有做 聚苯并咪唑高温质子膜 的虫虫看过来
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西村大官人

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有做 聚苯并咪唑高温质子膜 的虫虫看过来

我选了 3,3,4,4-联苯二胺 +  富马酸二异丁酯 + 多聚磷酸（百灵威购买），除氮气搅拌，180度反应，为什么没有聚合物出来？
     虫虫们做的跟我应该是不一样，我只是想问一下，你们一般是怎么做你们的实验的？
     刚开始，我是直接把两种单体加入多聚磷酸中，通氮气搅拌，等半个小时之后，开始升温加热，加热到180度，有时候甚至是200度，可是没有聚合物出来。我很着急。然后，我又按文献中所说的，先给多聚磷酸声问道120度通氮气除氧，然后加入 联苯二胺，通氮气除氧，然后升温到180度，再加入 富马酸二异丁酯，反应数个小时，还是什么东西都没有！ 为什么呀，为什么，难道我看文献看错了，还是我有实验细节没有注意到。
    求有做过的虫虫帮助！
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1楼 2010-11-22 21:06:16
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西村大官人

银虫 (小有名气)
自己顶，没人来领金币呀...  呼唤大侠...
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2楼2010-11-25 17:05:57
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西村大官人

银虫 (小有名气)
板凳呢。。。
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3楼2010-11-25 17:06:13
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西村大官人

银虫 (小有名气)
下面是什么呢
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4楼2010-11-25 17:06:23
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
西村大官人(金币+1):这不是个好消息啊！ 2010-11-26 10:29:52
哈哈  lz 是哪个学校的？ PBI 的合成确实很麻烦
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5楼2010-11-26 09:36:35
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西村大官人

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaocai716 at 2010-11-26 09:36:35:
哈哈  lz 是哪个学校的？ PBI 的合成确实很麻烦

厦大的，很麻烦吗？您有做过，或是有见谁做过？能说说怎么做的吗，就是温度如何控制，用的是什么仪器？我都头疼！
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6楼2010-11-26 10:31:57
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
主要是合成条件的精确控制很难.....如果你是做后期的掺杂和改性，建议托人去国外买。如果是做合成本身的改进，那就只能坚持了
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7楼2010-11-26 10:38:13
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西村大官人

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaocai716 at 2010-11-26 10:38:13:
主要是合成条件的精确控制很难.....如果你是做后期的掺杂和改性，建议托人去国外买。如果是做合成本身的改进，那就只能坚持了

你说的是个大实话。说的我好无奈，好烦啊，破专业啊...
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8楼2010-11-26 20:15:11
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★ ★
chrfly(金币+2):感谢回帖交流 2010-11-29 08:37:30
西村大官人(金币+9):反正留着也没有用... 2010-11-29 10:20:11
另外还有个问题，你用的富马酸二异丁酯，确定么？ 我所接触到的配方，没有用这个的......建议换掉
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9楼2010-11-29 08:35:10
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西村大官人

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaocai716 at 2010-11-29 08:35:10:
另外还有个问题，你用的富马酸二异丁酯，确定么？ 我所接触到的配方，没有用这个的......建议换掉

你对高温苯并咪唑很熟悉哦~   是的，我的富马酸二异丁酯是跟另外一个东西聚合成聚合物，然后缩聚做成咪唑，这样子出来的话，是一个网络型的剧本并咪唑体系。不过，一切都是设想啊，做不出来，那成果就是浮云啊浮云啊...
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10楼2010-11-29 10:22:28
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 西村大官人 at 2010-11-29 10:22:28:
你对高温苯并咪唑很熟悉哦~   是的，我的富马酸二异丁酯是跟另外一个东西聚合成聚合物，然后缩聚做成咪唑，这样子出来的话，是一个网络型的剧本并咪唑体系。不过，一切都是设想啊，做不出来，那成果就是浮云 ...

这么说，你是想利用丁烯二酸中的那个双键了？怎么保护？只是通氮气？
.....很难很难
每次我见同门用间苯二甲酸合成出的PBI，从外观到性能都跟国外有巨大差距，就知道有些事情急不得.....多保重，gl
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11楼2010-11-29 12:44:49
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西村大官人

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaocai716 at 2010-11-29 12:44:49:

这么说，你是想利用丁烯二酸中的那个双键了？怎么保护？只是通氮气？
.....很难很难
每次我见同门用间苯二甲酸合成出的PBI，从外观到性能都跟国外有巨大差距，就知道有些事情急不得.....多保重，gl

郁闷啊。我昨天刚刚合成出了PBI的聚合物，不过，确实很难看。居然是黑色的，可以用手直接撕裂，不过总算是有聚合物了，也算是一个大进步吧。
     我觉得那个双键很难打开，所以没想过要保护它。等聚合物出来了，在看看双键还在否，若还在，想办法打开，不然，就换一个思路。
     你是哪个学校的？
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12楼2010-12-03 10:32:45
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
同济的....   估计你已经猜到是哪个研究所了
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13楼2010-12-03 11:05:42
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tlmowen09

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你说的没有出来是什么意思？
你希望聚合后期会有PBI从体系中沉淀出来？
如果这样想的话就错了 PBI 在PPA中溶解的比较好 倒在水里才会析出来的
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14楼2010-12-03 12:28:53
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西村大官人

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tlmowen09 at 2010-12-03 12:28:53:
你说的没有出来是什么意思？
你希望聚合后期会有PBI从体系中沉淀出来？
如果这样想的话就错了 PBI 在PPA中溶解的比较好 倒在水里才会析出来的

　　我说的没有出来指的是没有ＰＢＩ的聚合物，我把反应后的物质倒在去离子水中之后，没有沉淀，都是未反应的单体，用玻璃棒一搅，就全部都散了。
　　我现在用的温度就挺高的，用的是２５０＋，PTFE搅拌桨都有点变形了，出来的那个聚合物是黑色的，跟文献中说的ＰＢＩ聚合物，形貌差别很大呀。
　　你也是做PBI的吗，请问你的温度是怎么控制的呢？
　　
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15楼2010-12-08 10:46:26
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tlmowen09

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 西村大官人 at 2010-12-08 10:46:26:


　　我说的没有出来指的是没有ＰＢＩ的聚合物，我把反应后的物质倒在去离子水中之后，没有沉淀，都是未反应的单体，用玻璃棒一搅，就全部都散了。
　　我现在用的温度就挺高的，用的是２５０＋，PTFE搅拌桨都 ...

我也做过PBI 用间苯二甲酸和醚四胺做过几次
和你的现象类似，倒在水中后得到的是浅灰色的块状物。

但是这未必就表示没有聚合上去，也许是一些低聚物。需要做下检测如核磁 dsc才能下结论。
我本来是做PI的，做ＰＩ的时候完了倒在水里　会拉出非常细的丝状沉淀物，这是比较理想的结果。但是我做ＰＢＩ的时候就没有得到过这样的。

温度我直接用加热套和小的调压器控制的，因为反应时间过长，没敢用硅油，而且长期高温对硅油也不好。温度难免会有一定的浮动。
不过我听有人说，在聚合体系中不断补加Ｐ２Ｏ５是比较关键的，因为如果有聚合反应的话　会将初始加入的ＰＰＡ不断进行稀释。

不是专业做这个的，知道的就这些了。
不知道文献上是怎么说的？
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16楼2010-12-08 13:30:03
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西村大官人

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tlmowen09 at 2010-12-08 13:30:03:


我也做过PBI 用间苯二甲酸和醚四胺做过几次
和你的现象类似，倒在水中后得到的是浅灰色的块状物。

但是这未必就表示没有聚合上去，也许是一些低聚物。需要做下检测如核磁 dsc才能下结论。
我本来是做PI的 ...

谢谢你哦，你说的是最接近我在文献里面阅读到的了。我首先也就是先做出聚合物再说吧，条件控制控制再控制，看合成出来的会不会再好一点...
      谢谢！
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17楼2010-12-08 16:24:59
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西村大官人

银虫 (小有名气)
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Originally posted by tlmowen09 at 2010-12-08 13:30:03:


我也做过PBI 用间苯二甲酸和醚四胺做过几次
和你的现象类似，倒在水中后得到的是浅灰色的块状物。

但是这未必就表示没有聚合上去，也许是一些低聚物。需要做下检测如核磁 dsc才能下结论。
我本来是做PI的 ...

　您好，我可以再请教您一些问题吗？
      您做ＰＩ的时候，可以抽丝，你用的是熔融聚合的方法还是溶液聚合呢？熔融聚合，如果抽丝，就代表有聚合物出来了。您当时做ＰＢＩ的时候，就是把反应后的产物倒进水中吗？那怎么去掉未反应的联苯四胺和二羧酸呢？
　　因为我现在就是用ＰＰＡ做溶剂，出来的产物，看着是可以抽丝，可是不是很理想，我觉得产生的聚合物的聚合度应该不是很高，这个抽丝，估计PPA的功劳很大，因为 PPA在常温的时候是粘稠的。然后就是我把产物倒进去离子水中，是丝状不溶的沉淀物，类似铁锈的颜色，应该有很多未反应的联苯四胺（铁锈的颜色）杂质在里面，我试着用 DMF，DMSO溶解了一下，也不溶。请问您当时是怎么处理未反应的杂质的？
     还有，文献中提到的PBI聚合物都是灰白色的，或者说反应到后面，反应体系中的颜色会由棕褐色一直变到灰白色，然后再用去离子水沉淀，我一直都是棕褐色的，我不知道要不要再加温度。您做到后面的时候，反应物颜色是有变化的吗？
     
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18楼2010-12-15 11:25:16
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西村大官人

银虫 (小有名气)
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Originally posted by xiaocai716 at 2010-11-29 12:44:49:

这么说，你是想利用丁烯二酸中的那个双键了？怎么保护？只是通氮气？
.....很难很难
每次我见同门用间苯二甲酸合成出的PBI，从外观到性能都跟国外有巨大差距，就知道有些事情急不得.....多保重，gl

　您好，我能否再问一下...
   　反应后的产物，直接倒去离子水中之后，应该还是不纯净的，还是会有一些未反应的单体混合在里面，请问这个是怎么处理的呢？
　　我做出来的，是没有跟文献中提到的灰白色的沉淀物一样的，我做出来的就是铁锈一般的颜色，而我用的联苯四胺看上去就跟铁锈一样的颜色。我用的是溶液聚合的方法，出来的产物可以抽丝，可是我自己觉得抽丝也许是因为使用ＰＰＡ作溶剂，ＰＰＡ在常温下是粘稠的，不排除存在聚合物的可能性。
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19楼2010-12-15 11:33:19
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tlmowen09

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我做PI的时候 是采用溶液缩聚的，表观粘度很大的时候，往不良溶剂中慢慢倾倒的时候会自然抽出较细的韧性强的细丝，表示聚合度比较高。
做PBI的时候，按照你说的现象未必没有聚合上去吧？你说的铁锈颜色的东西未必就是联苯四胺啊，因为用DMF都洗不到，我想应该是PBI也许分子量稍低吧。
关于聚合体系的颜色，我也没有得到颜色比较浅的体系，也是颜色比较深，都接近黑色了。后来没有深入研究。
估计国外的做法可能会有不少不便于透露的细节，当然跟所用的单体甚至PPA都有关系。
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20楼2010-12-15 11:54:49
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
貌似PBI不能用GPC测分子量，乌式粘度计吧？挺麻烦的
具体的性状，我也没看着低色度的，你的产物未必就不是
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21楼2010-12-15 12:37:18
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yaomingxing

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也是正在做PBI ，不过用的是苯四胺和羧基反应 用PPA作溶剂 但就是合不出来，根据文献报道 每次把温度升高后  好像都氧化了  都变成黏糊糊的黑色，请指教。
不是搞科研的料啊  期盼赶快毕业
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22楼2011-12-02 16:08:51
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yang66jh

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我最近也是在看据泵并咪唑方面的文献，不好弄呢
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23楼2012-05-09 17:53:10
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cindycong

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 西村大官人 at 2010-11-26 10:31:57
厦大的，很麻烦吗？您有做过，或是有见谁做过？能说说怎么做的吗，就是温度如何控制，用的是什么仪器？我都头疼！...

你怎么能知道没有合成聚合物呀？我看文献说得反应很长时间的
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24楼2013-05-05 10:21:26
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cindycong

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by 西村大官人 at 2010-12-15 11:25:16
　您好，我可以再请教您一些问题吗？
      您做ＰＩ的时候，可以抽丝，你用的是熔融聚合的方法还是溶液聚合呢？熔融聚合，如果抽丝，就代表有聚合物出来了。您当时做ＰＢＩ的时候，就是把反应后的产物倒进 ...

我做的都是棕色的，没见过灰白色，文献里也没见过
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592232854
25楼2013-05-05 10:25:27
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592232854

铁虫 (初入文坛)
★
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25楼: Originally posted by cindycong at 2013-05-05 10:25:27
我做的都是棕色的，没见过灰白色，文献里也没见过...

能讲讲你合成的方法吗？
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26楼2015-01-19 20:16:22
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