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西村大官人

银虫 (小有名气)

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虫号: 1062806

[交流] 【求助】有做聚苯并咪唑高温质子膜的虫虫看过来

我选了 3,3,4,4-联苯二胺 +  富马酸二异丁酯 + 多聚磷酸（百灵威购买），除氮气搅拌，180度反应，为什么没有聚合物出来？
   虫虫们做的跟我应该是不一样，我只是想问一下，你们一般是怎么做你们的实验的？
   刚开始，我是直接把两种单体加入多聚磷酸中，通氮气搅拌，等半个小时之后，开始升温加热，加热到180度，有时候甚至是200度，可是没有聚合物出来。我很着急。然后，我又按文献中所说的，先给多聚磷酸声问道120度通氮气除氧，然后加入联苯二胺，通氮气除氧，然后升温到180度，再加入富马酸二异丁酯，反应数个小时，还是什么东西都没有！为什么呀，为什么，难道我看文献看错了，还是我有实验细节没有注意到。
求有做过的虫虫帮助！

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1楼 2010-11-22 21:06:16

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西村大官人

银虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by tlmowen09 at 2010-12-08 13:30:03:

我也做过PBI 用间苯二甲酸和醚四胺做过几次
和你的现象类似，倒在水中后得到的是浅灰色的块状物。

但是这未必就表示没有聚合上去，也许是一些低聚物。需要做下检测如核磁 dsc才能下结论。
我本来是做PI的 ...

　您好，我可以再请教您一些问题吗？
   您做ＰＩ的时候，可以抽丝，你用的是熔融聚合的方法还是溶液聚合呢？熔融聚合，如果抽丝，就代表有聚合物出来了。您当时做ＰＢＩ的时候，就是把反应后的产物倒进水中吗？那怎么去掉未反应的联苯四胺和二羧酸呢？
　　因为我现在就是用ＰＰＡ做溶剂，出来的产物，看着是可以抽丝，可是不是很理想，我觉得产生的聚合物的聚合度应该不是很高，这个抽丝，估计PPA的功劳很大，因为 PPA在常温的时候是粘稠的。然后就是我把产物倒进去离子水中，是丝状不溶的沉淀物，类似铁锈的颜色，应该有很多未反应的联苯四胺（铁锈的颜色）杂质在里面，我试着用 DMF，DMSO溶解了一下，也不溶。请问您当时是怎么处理未反应的杂质的？
   还有，文献中提到的PBI聚合物都是灰白色的，或者说反应到后面，反应体系中的颜色会由棕褐色一直变到灰白色，然后再用去离子水沉淀，我一直都是棕褐色的，我不知道要不要再加温度。您做到后面的时候，反应物颜色是有变化的吗？