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【求助】有做 聚苯并咪唑高温质子膜 的虫虫看过来
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我选了 3,3,4,4-联苯二胺 + 富马酸二异丁酯 + 多聚磷酸（百灵威购买），除氮气搅拌，180度反应，为什么没有聚合物出来？ 虫虫们做的跟我应该是不一样，我只是想问一下，你们一般是怎么做你们的实验的？ 刚开始，我是直接把两种单体加入多聚磷酸中，通氮气搅拌，等半个小时之后，开始升温加热，加热到180度，有时候甚至是200度，可是没有聚合物出来。我很着急。然后，我又按文献中所说的，先给多聚磷酸声问道120度通氮气除氧，然后加入 联苯二胺，通氮气除氧，然后升温到180度，再加入 富马酸二异丁酯，反应数个小时，还是什么东西都没有！ 为什么呀，为什么，难道我看文献看错了，还是我有实验细节没有注意到。 求有做过的虫虫帮助！ |
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15楼2010-12-08 10:46:26
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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我也做过PBI 用间苯二甲酸和醚四胺做过几次 和你的现象类似，倒在水中后得到的是浅灰色的块状物。 但是这未必就表示没有聚合上去，也许是一些低聚物。需要做下检测如核磁 dsc才能下结论。 我本来是做PI的，做ＰＩ的时候完了倒在水里 会拉出非常细的丝状沉淀物，这是比较理想的结果。但是我做ＰＢＩ的时候就没有得到过这样的。 温度我直接用加热套和小的调压器控制的，因为反应时间过长，没敢用硅油，而且长期高温对硅油也不好。温度难免会有一定的浮动。 不过我听有人说，在聚合体系中不断补加Ｐ２Ｏ５是比较关键的，因为如果有聚合反应的话 会将初始加入的ＰＰＡ不断进行稀释。 不是专业做这个的，知道的就这些了。 不知道文献上是怎么说的？ |
16楼2010-12-08 13:30:03
17楼2010-12-08 16:24:59
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您好，我可以再请教您一些问题吗？ 您做ＰＩ的时候，可以抽丝，你用的是熔融聚合的方法还是溶液聚合呢？熔融聚合，如果抽丝，就代表有聚合物出来了。您当时做ＰＢＩ的时候，就是把反应后的产物倒进水中吗？那怎么去掉未反应的联苯四胺和二羧酸呢？ 因为我现在就是用ＰＰＡ做溶剂，出来的产物，看着是可以抽丝，可是不是很理想，我觉得产生的聚合物的聚合度应该不是很高，这个抽丝，估计PPA的功劳很大，因为 PPA在常温的时候是粘稠的。然后就是我把产物倒进去离子水中，是丝状不溶的沉淀物，类似铁锈的颜色，应该有很多未反应的联苯四胺（铁锈的颜色）杂质在里面，我试着用 DMF，DMSO溶解了一下，也不溶。请问您当时是怎么处理未反应的杂质的？ 还有，文献中提到的PBI聚合物都是灰白色的，或者说反应到后面，反应体系中的颜色会由棕褐色一直变到灰白色，然后再用去离子水沉淀，我一直都是棕褐色的，我不知道要不要再加温度。您做到后面的时候，反应物颜色是有变化的吗？  |
18楼2010-12-15 11:25:16
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