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forest-heart

金虫 (小有名气)

[求助] 苯并咪唑和TLC大侠请进,带氨基和羟基的苯并咪唑过硅胶柱

合成了一个苯并咪唑,溶于乙醇和甲醇和1:1的盐酸,易溶于dmf和10%的氢氧化钠,,其他常见低极性溶剂对其溶解性差,苯环上带有一个羟基和氨基,两者处于对位的,跑板的时候,365nm下显月亮黄,可是其前边缘总是有效圈绿色的物质,展开剂已使用过纯乙酸乙酯、乙酸乙酯比二氯甲烷=9:1、7:3、5:5、8:2,乙酸乙酯:丙酮=8:2,其中5:5根本就不行,7:3有分开迹象,9:1比7:3好一点,8:2(乙酸乙酯体系)能使其分开一点点,但过硅胶柱明显还不行,请各位大侠给点建议,使其分的更给开,或者是其它分离方法,灰常感谢!!!甲醇体系也试过,也不行,都跑到一起了

[ Last edited by forest-heart on 2011-8-2 at 12:03 ]
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shuhao3611

木虫 (正式写手)

在尘世间的先知

【答案】应助回帖

forest-heart(金币+2, 博学EPI+1): 呵呵,英雄所见略同 2011-08-03 08:58:19
这类,我也遇到过,但是感觉这个萤光点对于反应的含量影响很小。我那个时候监测这个点含量1%都不到。
所以估计你的也是,除不除没多大关系。这个1%不到的东西由于对紫外吸收很强所以这样。
我自横刀向天笑,笑完之后去睡觉!
2楼2011-08-02 17:05:16
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forest-heart

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shuhao3611 at 2011-08-02 17:05:16:
这类,我也遇到过,但是感觉这个萤光点对于反应的含量影响很小。我那个时候监测这个点含量1%都不到。
所以估计你的也是,除不除没多大关系。这个1%不到的东西由于对紫外吸收很强所以这样。

略有同感,想问下你当时用什么检测含量的,1%对后面打核磁应该没什么影响吧?
3楼2011-08-03 09:03:57
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shuhao3611

木虫 (正式写手)

在尘世间的先知

引用回帖:
3楼: Originally posted by forest-heart at 2011-08-03 09:03:57:
略有同感,想问下你当时用什么检测含量的,1%对后面打核磁应该没什么影响吧?

我当时做的液相色谱,这个杂质看不到出峰。按理说TLC显色含量应该比较大的。但后来质谱也没发现这个东西,可能是含量太小,质谱检测不到
我自横刀向天笑,笑完之后去睡觉!
4楼2011-08-03 11:20:23
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