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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 苯并咪唑和TLC大侠请进，带氨基和羟基的苯并咪唑过硅胶柱
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forest-heart

金虫 (小有名气)

[求助] 苯并咪唑和TLC大侠请进，带氨基和羟基的苯并咪唑过硅胶柱

合成了一个苯并咪唑，溶于乙醇和甲醇和1:1的盐酸,易溶于dmf和10%的氢氧化钠,，其他常见低极性溶剂对其溶解性差，苯环上带有一个羟基和氨基，两者处于对位的，跑板的时候，365nm下显月亮黄，可是其前边缘总是有效圈绿色的物质，展开剂已使用过纯乙酸乙酯、乙酸乙酯比二氯甲烷=9:1、7:3、5:5、8:2，乙酸乙酯：丙酮=8:2，其中5:5根本就不行，7:3有分开迹象，9:1比7:3好一点，8:2（乙酸乙酯体系）能使其分开一点点，但过硅胶柱明显还不行，请各位大侠给点建议，使其分的更给开，或者是其它分离方法，灰常感谢！！！甲醇体系也试过，也不行，都跑到一起了

[ Last edited by forest-heart on 2011-8-2 at 12:03 ]
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1楼 2011-08-02 12:01:15
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shuhao3611

木虫 (正式写手)

在尘世间的先知

【答案】应助回帖

forest-heart(金币+2, 博学EPI+1): 呵呵，英雄所见略同 2011-08-03 08:58:19
这类，我也遇到过，但是感觉这个萤光点对于反应的含量影响很小。我那个时候监测这个点含量1%都不到。
所以估计你的也是，除不除没多大关系。这个1%不到的东西由于对紫外吸收很强所以这样。
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我自横刀向天笑，笑完之后去睡觉！
2楼2011-08-02 17:05:16
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forest-heart

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shuhao3611 at 2011-08-02 17:05:16:
这类，我也遇到过，但是感觉这个萤光点对于反应的含量影响很小。我那个时候监测这个点含量1%都不到。
所以估计你的也是，除不除没多大关系。这个1%不到的东西由于对紫外吸收很强所以这样。

略有同感，想问下你当时用什么检测含量的，1%对后面打核磁应该没什么影响吧？
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3楼2011-08-03 09:03:57
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shuhao3611

木虫 (正式写手)

在尘世间的先知
引用回帖:
3楼: Originally posted by forest-heart at 2011-08-03 09:03:57:
略有同感，想问下你当时用什么检测含量的，1%对后面打核磁应该没什么影响吧？

我当时做的液相色谱，这个杂质看不到出峰。按理说TLC显色含量应该比较大的。但后来质谱也没发现这个东西，可能是含量太小，质谱检测不到
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我自横刀向天笑，笑完之后去睡觉！
4楼2011-08-03 11:20:23
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