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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 【请教】XRD晶体相同，DSC和TG一定相同么
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wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】XRD晶体相同，DSC和TG一定相同么

我做了一个原料药，按USP标准检测所有数据符合要求，做XRD晶体数据与标准对照一致，但做差热分析（DSC）和热重分析（TG）不完全一样，请问判断晶型是否一致是以XDR为准，还是DSC和TG，晶型相同，差热分析（DSC）和热重分析（TG）能完全一样么？
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1楼 2010-11-19 15:14:04
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tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-19 21:09:07
晶型应以XRD为主啊
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4楼2010-11-19 19:50:44
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普通回帖

recen

木虫 (文坛精英)
★
wxy760428(金币+1):感谢及时回复 2010-11-19 20:32:15
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-19 21:08:33
若是单晶晶型以XRD为准
复杂的还是要综合分析了
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2楼2010-11-19 15:19:15
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
wxy760428(金币+1):谢谢，非常感谢 2010-11-19 20:27:56
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-19 21:08:49
如果你的样品不纯，特别是含有非晶态的杂质，XRD是检测不出来的，TG和DSC肯定是对不上的。不同样品只要是同一种化合物且纯度和结晶态相同，TG和DSC才会一致，反之则不然。
判断晶型是否一致应当以XRD为准，但XRD不能判断样品纯度。
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3楼2010-11-19 19:43:11
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wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-19 21:09:18
符合USP标准，有关物质HPLC>99.7%以上，含量有99.0%以上，纯度没有问题，与晶体结晶温度和时间，晶体大小是否有关
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5楼2010-11-19 20:30:07
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-19 21:09:28
wxy760428(金币+1):感谢回复！ 2010-11-20 08:50:03
那就需要考虑是否有部分为非晶态。DSC往复两次升温－降温的曲线是否完全重合？如果是完全结晶，应是。也可以测一下熔程。熔点应与晶体大小无关。
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6楼2010-11-19 20:52:24
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wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-19 20:52:24:
那就需要考虑是否有部分为非晶态。DSC往复两次升温－降温的曲线是否完全重合？如果是完全结晶，应是。也可以测一下熔程。熔点应与晶体大小无关。

我这个产品还带结晶水的，DSC没法两次升温-降温，一升温到70多度，水分全没了
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7楼2010-11-20 08:52:18
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
wxy760428(金币+1):谢谢提醒，水分有药典标准规定的范围，产品结晶水符合要求 2010-11-21 09:16:23
这样的样品很难区分其中的水是游离水还是结晶水，也就是说即使有机组分是纯的，也不能保证不含有风化(部分或完全失去结晶水)的非晶态成分，这样出现TG和DSC对不上的可能性是很大的，做TG时同时看一下DTA可以帮助判断是否有游离水及含量。
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8楼2010-11-20 10:43:56
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sigmax

银虫 (正式写手)
类似的问题，热分析如何比较精确地确定游离水或结晶水？
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9楼2010-11-20 23:05:53
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mao1983

木虫 (小有名气)
关于你的问题，我在文献中见到过，具体问题还是要具体分析的。
对于药物的XRP图谱，如果图谱不同，那么测定的样品晶型肯定不同。如果图谱相同，那不仅要比较衍射峰的2-theta（角度）还要对比峰的强度。
有文献提到一种药物的水合物和无水合物的出峰位置完全相同，只是强度不同的。
还有如前面有高手提过的化学纯度等问题的影响。
做XRD的前提是化学纯度高，手性纯度高，晶型纯度是最高要求，拿混合物去测晶型是没有意义的。
具体到某个药物来说，XRD是非常重要的分析方法，但还是要结合TG，DSC，红外，有条件的话拉曼，NMR都可以用。如果有标品的话，对比下就知道了。
综上，晶型相同也就是晶型纯度一致的东西，所有的谱图都是一致的。
以上是个人意见，希望大家指正。
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10楼2010-11-24 19:06:58
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douya

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2012-01-30 00:03:36
引用回帖:
1楼: Originally posted by wxy760428 at 2010-11-19 15:14:04:
我做了一个原料药，按USP标准检测所有数据符合要求，做XRD晶体数据与标准对照一致，但做差热分析（DSC）和热重分析（TG）不完全一样，请问判断晶型是否一致是以XDR为准，还是DSC和TG，晶型相同，差热分析（DSC）和 ...

楼主
你好  我也遇到这样的问题了  请问 您后来是怎么解决的？DSC和 文献对不上，说明 什么问题呢
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11楼2012-01-28 18:21:08
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