应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 【请教】XRD晶体相同，DSC和TG一定相同么
111/1返回列表
查看: 3646  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】XRD晶体相同，DSC和TG一定相同么

我做了一个原料药，按USP标准检测所有数据符合要求，做XRD晶体数据与标准对照一致，但做差热分析（DSC）和热重分析（TG）不完全一样，请问判断晶型是否一致是以XDR为准，还是DSC和TG，晶型相同，差热分析（DSC）和热重分析（TG）能完全一样么？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-11-19 15:14:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-19 21:09:07
晶型应以XRD为主啊
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-11-19 19:50:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

recen

木虫 (文坛精英)
★
wxy760428(金币+1):感谢及时回复 2010-11-19 20:32:15
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-19 21:08:33
若是单晶晶型以XRD为准
复杂的还是要综合分析了
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-11-19 15:19:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
wxy760428(金币+1):谢谢，非常感谢 2010-11-19 20:27:56
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-19 21:08:49
如果你的样品不纯，特别是含有非晶态的杂质，XRD是检测不出来的，TG和DSC肯定是对不上的。不同样品只要是同一种化合物且纯度和结晶态相同，TG和DSC才会一致，反之则不然。
判断晶型是否一致应当以XRD为准，但XRD不能判断样品纯度。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-11-19 19:43:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-19 21:09:18
符合USP标准，有关物质HPLC>99.7%以上，含量有99.0%以上，纯度没有问题，与晶体结晶温度和时间，晶体大小是否有关
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-11-19 20:30:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-19 21:09:28
wxy760428(金币+1):感谢回复！ 2010-11-20 08:50:03
那就需要考虑是否有部分为非晶态。DSC往复两次升温－降温的曲线是否完全重合？如果是完全结晶，应是。也可以测一下熔程。熔点应与晶体大小无关。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-11-19 20:52:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-19 20:52:24:
那就需要考虑是否有部分为非晶态。DSC往复两次升温－降温的曲线是否完全重合？如果是完全结晶，应是。也可以测一下熔程。熔点应与晶体大小无关。

我这个产品还带结晶水的，DSC没法两次升温-降温，一升温到70多度，水分全没了
赞一下 回复此楼
7楼2010-11-20 08:52:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)
wxy760428(金币+1):谢谢提醒，水分有药典标准规定的范围，产品结晶水符合要求 2010-11-21 09:16:23
这样的样品很难区分其中的水是游离水还是结晶水，也就是说即使有机组分是纯的，也不能保证不含有风化(部分或完全失去结晶水)的非晶态成分，这样出现TG和DSC对不上的可能性是很大的，做TG时同时看一下DTA可以帮助判断是否有游离水及含量。
赞一下 回复此楼
8楼2010-11-20 10:43:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sigmax

银虫 (正式写手)
类似的问题，热分析如何比较精确地确定游离水或结晶水？
赞一下 回复此楼
9楼2010-11-20 23:05:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mao1983

木虫 (小有名气)
关于你的问题，我在文献中见到过，具体问题还是要具体分析的。
对于药物的XRP图谱，如果图谱不同，那么测定的样品晶型肯定不同。如果图谱相同，那不仅要比较衍射峰的2-theta（角度）还要对比峰的强度。
有文献提到一种药物的水合物和无水合物的出峰位置完全相同，只是强度不同的。
还有如前面有高手提过的化学纯度等问题的影响。
做XRD的前提是化学纯度高，手性纯度高，晶型纯度是最高要求，拿混合物去测晶型是没有意义的。
具体到某个药物来说，XRD是非常重要的分析方法，但还是要结合TG，DSC，红外，有条件的话拉曼，NMR都可以用。如果有标品的话，对比下就知道了。
综上，晶型相同也就是晶型纯度一致的东西，所有的谱图都是一致的。
以上是个人意见，希望大家指正。
赞一下 回复此楼
10楼2010-11-24 19:06:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

douya

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2012-01-30 00:03:36
引用回帖:
1楼: Originally posted by wxy760428 at 2010-11-19 15:14:04:
我做了一个原料药，按USP标准检测所有数据符合要求，做XRD晶体数据与标准对照一致，但做差热分析（DSC）和热重分析（TG）不完全一样，请问判断晶型是否一致是以XDR为准，还是DSC和TG，晶型相同，差热分析（DSC）和 ...

楼主
你好  我也遇到这样的问题了  请问 您后来是怎么解决的？DSC和 文献对不上，说明 什么问题呢
赞一下(3人) 回复此楼
11楼2012-01-28 18:21:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wxy760428 的主题更新
111/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？ +4 wangyl_123 2026-10-10 8/400 2026-10-12 18:09 by wangyl_123
[硕博家园] 极限拉扯，如何抉择 +5 Isak0320 2026-10-12 7/350 2026-10-12 18:03 by 有人要害朕
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么？ +3 好运来～9527 2026-10-10 6/300 2026-10-12 14:55 by 简单化xn
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷！
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬，路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费，对账才发现官费比别人多掏了一倍 +5 13108017953 2026-10-08 5/250 2026-10-10 11:15 by wdwd123
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些？ +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭