应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 【请教】XRD晶体相同，DSC和TG一定相同么
111/1返回列表
查看: 3442  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】XRD晶体相同，DSC和TG一定相同么

我做了一个原料药，按USP标准检测所有数据符合要求，做XRD晶体数据与标准对照一致，但做差热分析（DSC）和热重分析（TG）不完全一样，请问判断晶型是否一致是以XDR为准，还是DSC和TG，晶型相同，差热分析（DSC）和热重分析（TG）能完全一样么？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-11-19 15:14:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-19 21:09:07
晶型应以XRD为主啊
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-11-19 19:50:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

recen

木虫 (文坛精英)
★
wxy760428(金币+1):感谢及时回复 2010-11-19 20:32:15
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-19 21:08:33
若是单晶晶型以XRD为准
复杂的还是要综合分析了
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-11-19 15:19:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
wxy760428(金币+1):谢谢，非常感谢 2010-11-19 20:27:56
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-19 21:08:49
如果你的样品不纯，特别是含有非晶态的杂质，XRD是检测不出来的，TG和DSC肯定是对不上的。不同样品只要是同一种化合物且纯度和结晶态相同，TG和DSC才会一致，反之则不然。
判断晶型是否一致应当以XRD为准，但XRD不能判断样品纯度。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-11-19 19:43:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-19 21:09:18
符合USP标准，有关物质HPLC>99.7%以上，含量有99.0%以上，纯度没有问题，与晶体结晶温度和时间，晶体大小是否有关
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-11-19 20:30:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-19 21:09:28
wxy760428(金币+1):感谢回复！ 2010-11-20 08:50:03
那就需要考虑是否有部分为非晶态。DSC往复两次升温－降温的曲线是否完全重合？如果是完全结晶，应是。也可以测一下熔程。熔点应与晶体大小无关。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-11-19 20:52:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-19 20:52:24:
那就需要考虑是否有部分为非晶态。DSC往复两次升温－降温的曲线是否完全重合？如果是完全结晶，应是。也可以测一下熔程。熔点应与晶体大小无关。

我这个产品还带结晶水的，DSC没法两次升温-降温，一升温到70多度，水分全没了
赞一下 回复此楼
7楼2010-11-20 08:52:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)
wxy760428(金币+1):谢谢提醒，水分有药典标准规定的范围，产品结晶水符合要求 2010-11-21 09:16:23
这样的样品很难区分其中的水是游离水还是结晶水，也就是说即使有机组分是纯的，也不能保证不含有风化(部分或完全失去结晶水)的非晶态成分，这样出现TG和DSC对不上的可能性是很大的，做TG时同时看一下DTA可以帮助判断是否有游离水及含量。
赞一下 回复此楼
8楼2010-11-20 10:43:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sigmax

银虫 (正式写手)
类似的问题，热分析如何比较精确地确定游离水或结晶水？
赞一下 回复此楼
9楼2010-11-20 23:05:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mao1983

木虫 (小有名气)
关于你的问题，我在文献中见到过，具体问题还是要具体分析的。
对于药物的XRP图谱，如果图谱不同，那么测定的样品晶型肯定不同。如果图谱相同，那不仅要比较衍射峰的2-theta（角度）还要对比峰的强度。
有文献提到一种药物的水合物和无水合物的出峰位置完全相同，只是强度不同的。
还有如前面有高手提过的化学纯度等问题的影响。
做XRD的前提是化学纯度高，手性纯度高，晶型纯度是最高要求，拿混合物去测晶型是没有意义的。
具体到某个药物来说，XRD是非常重要的分析方法，但还是要结合TG，DSC，红外，有条件的话拉曼，NMR都可以用。如果有标品的话，对比下就知道了。
综上，晶型相同也就是晶型纯度一致的东西，所有的谱图都是一致的。
以上是个人意见，希望大家指正。
赞一下 回复此楼
10楼2010-11-24 19:06:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

douya

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
drg1984(金币+1): 欢迎来发帖交流问题！ 2012-01-30 00:03:36
引用回帖:
1楼: Originally posted by wxy760428 at 2010-11-19 15:14:04:
我做了一个原料药，按USP标准检测所有数据符合要求，做XRD晶体数据与标准对照一致，但做差热分析（DSC）和热重分析（TG）不完全一样，请问判断晶型是否一致是以XDR为准，还是DSC和TG，晶型相同，差热分析（DSC）和 ...

楼主
你好  我也遇到这样的问题了  请问 您后来是怎么解决的？DSC和 文献对不上，说明 什么问题呢
赞一下(3人) 回复此楼
11楼2012-01-28 18:21:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wxy760428 的主题更新
111/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +7 爱看书的可乐 2026-08-26 8/400 2026-08-26 10:50 by cmrandy
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 +17 Ldrop2023 2026-08-26 17/850 2026-08-26 10:49 by qingmu1201
[基金申请] 系统进不去 +3 yanglien 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:40 by bycb2005
[基金申请] 系统查不到 +3 董八千 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:38 by dly19880520
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +3 叶九微 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:38 by LemmonTr
[基金申请] 国合里面能看到了 +6 一怀馨秋 2026-08-26 6/300 2026-08-26 10:19 by guo2070
[基金申请] 科研孤儿太难了 +19 我4大白菜 2026-08-20 20/1000 2026-08-26 09:49 by zzuzxg
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +24 木水思豆 2026-08-25 27/1350 2026-08-26 08:26 by yanchen918
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +21 羊腰板 2026-08-21 24/1200 2026-08-26 07:20 by finnigan
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 19/950 2026-08-25 17:57 by chick875
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +25 yaoyewhu2008 2026-08-20 27/1350 2026-08-25 08:01 by Equinoxhua
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭