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wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 【请教】XRD晶体相同,DSC和TG一定相同么

我做了一个原料药,按USP标准检测所有数据符合要求,做XRD晶体数据与标准对照一致,但做差热分析(DSC)和热重分析(TG)不完全一样,请问判断晶型是否一致是以XDR为准,还是DSC和TG,晶型相同,差热分析(DSC)和热重分析(TG)能完全一样么?
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mao1983

木虫 (小有名气)


关于你的问题,我在文献中见到过,具体问题还是要具体分析的。
对于药物的XRP图谱,如果图谱不同,那么测定的样品晶型肯定不同。如果图谱相同,那不仅要比较衍射峰的2-theta(角度)还要对比峰的强度。
有文献提到一种药物的水合物和无水合物的出峰位置完全相同,只是强度不同的。
还有如前面有高手提过的化学纯度等问题的影响。
做XRD的前提是化学纯度高,手性纯度高,晶型纯度是最高要求,拿混合物去测晶型是没有意义的。
具体到某个药物来说,XRD是非常重要的分析方法,但还是要结合TG,DSC,红外,有条件的话拉曼,NMR都可以用。如果有标品的话,对比下就知道了。
综上,晶型相同也就是晶型纯度一致的东西,所有的谱图都是一致的。
以上是个人意见,希望大家指正。
10楼2010-11-24 19:06:58
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recen

木虫 (文坛精英)



wxy760428(金币+1):感谢及时回复 2010-11-19 20:32:15
帝夫(金币+1):感谢您的回复! 2010-11-19 21:08:33
若是单晶晶型以XRD为准
复杂的还是要综合分析了
2楼2010-11-19 15:19:15
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xhtangxh

木虫 (著名写手)



wxy760428(金币+1):谢谢,非常感谢 2010-11-19 20:27:56
帝夫(金币+1):感谢您的回复! 2010-11-19 21:08:49
如果你的样品不纯,特别是含有非晶态的杂质,XRD是检测不出来的,TG和DSC肯定是对不上的。不同样品只要是同一种化合物且纯度和结晶态相同,TG和DSC才会一致,反之则不然。
判断晶型是否一致应当以XRD为准,但XRD不能判断样品纯度。
3楼2010-11-19 19:43:11
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tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)


帝夫:感谢您的回复! 2010-11-19 21:09:07
晶型应以XRD为主啊
4楼2010-11-19 19:50:44
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