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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 【请教】XRD晶体相同，DSC和TG一定相同么
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wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】XRD晶体相同，DSC和TG一定相同么

我做了一个原料药，按USP标准检测所有数据符合要求，做XRD晶体数据与标准对照一致，但做差热分析（DSC）和热重分析（TG）不完全一样，请问判断晶型是否一致是以XDR为准，还是DSC和TG，晶型相同，差热分析（DSC）和热重分析（TG）能完全一样么？
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1楼 2010-11-19 15:14:04
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wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-19 20:52:24:
那就需要考虑是否有部分为非晶态。DSC往复两次升温－降温的曲线是否完全重合？如果是完全结晶，应是。也可以测一下熔程。熔点应与晶体大小无关。

我这个产品还带结晶水的，DSC没法两次升温-降温，一升温到70多度，水分全没了
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7楼2010-11-20 08:52:18
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recen

木虫 (文坛精英)
★
wxy760428(金币+1):感谢及时回复 2010-11-19 20:32:15
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-19 21:08:33
若是单晶晶型以XRD为准
复杂的还是要综合分析了
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2楼2010-11-19 15:19:15
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
wxy760428(金币+1):谢谢，非常感谢 2010-11-19 20:27:56
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-19 21:08:49
如果你的样品不纯，特别是含有非晶态的杂质，XRD是检测不出来的，TG和DSC肯定是对不上的。不同样品只要是同一种化合物且纯度和结晶态相同，TG和DSC才会一致，反之则不然。
判断晶型是否一致应当以XRD为准，但XRD不能判断样品纯度。
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3楼2010-11-19 19:43:11
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tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-19 21:09:07
晶型应以XRD为主啊
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4楼2010-11-19 19:50:44
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