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wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 【请教】XRD晶体相同,DSC和TG一定相同么

我做了一个原料药,按USP标准检测所有数据符合要求,做XRD晶体数据与标准对照一致,但做差热分析(DSC)和热重分析(TG)不完全一样,请问判断晶型是否一致是以XDR为准,还是DSC和TG,晶型相同,差热分析(DSC)和热重分析(TG)能完全一样么?
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wxy760428

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-19 20:52:24:
那就需要考虑是否有部分为非晶态。DSC往复两次升温-降温的曲线是否完全重合?如果是完全结晶,应是。也可以测一下熔程。熔点应与晶体大小无关。

我这个产品还带结晶水的,DSC没法两次升温-降温,一升温到70多度,水分全没了
7楼2010-11-20 08:52:18
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recen

木虫 (文坛精英)



wxy760428(金币+1):感谢及时回复 2010-11-19 20:32:15
帝夫(金币+1):感谢您的回复! 2010-11-19 21:08:33
若是单晶晶型以XRD为准
复杂的还是要综合分析了
2楼2010-11-19 15:19:15
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xhtangxh

木虫 (著名写手)



wxy760428(金币+1):谢谢,非常感谢 2010-11-19 20:27:56
帝夫(金币+1):感谢您的回复! 2010-11-19 21:08:49
如果你的样品不纯,特别是含有非晶态的杂质,XRD是检测不出来的,TG和DSC肯定是对不上的。不同样品只要是同一种化合物且纯度和结晶态相同,TG和DSC才会一致,反之则不然。
判断晶型是否一致应当以XRD为准,但XRD不能判断样品纯度。
3楼2010-11-19 19:43:11
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tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)


帝夫:感谢您的回复! 2010-11-19 21:09:07
晶型应以XRD为主啊
4楼2010-11-19 19:50:44
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