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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】关于养晶体的，请大家指教啊！
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韩俊静

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于养晶体的，请大家指教啊！

实验都做了一年多了，那个不顺啊！唉～
最近做的一个锰的配合物，放置一段时间就有碎晶析出，把溶剂的比例调了一下，还是碎晶。应该怎么办呀？还有一个镍的是有针状的析出，请同行传授一下经验吧！呜呜～  十分感谢啊～
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1楼 2010-11-10 10:08:16
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
韩俊静(金币+5):谢谢回帖交流 2010-11-10 14:30:19
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-11 08:04:26
碎晶是由于形成晶核速度过快，可以控制酸度，或者低温生长。
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2楼2010-11-10 14:27:32
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韩俊静

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2010-11-10 14:27:32:
碎晶是由于形成晶核速度过快，可以控制酸度，或者低温生长。

我放冰箱里试过，可还是很碎。你是说还可以改变PH值吗？还有晶体慢慢都长花了您遇到过这种情况吗？谢谢啊！
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3楼2010-11-10 14:32:33
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
韩俊静(金币+2):谢谢回帖交流 2010-11-10 19:40:14
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-11 08:04:34
你是挥发、扩散还是溶剂热？你这种应该更像前两种，不知道是哪一种
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4楼2010-11-10 14:34:05
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韩俊静

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2010-11-10 14:34:05:
你是挥发、扩散还是溶剂热？你这种应该更像前两种，不知道是哪一种

我做的是混配，做扩散老单上，所以只做挥发和溶剂热。碎晶和针状晶都是加热然后静置挥发养晶体。做溶剂热烧出来澄清液，搁架子上挥发几天后就变成花晶了，很是郁闷呀！
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5楼2010-11-10 19:43:59
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
★
韩俊静(金币+2): 2010-11-10 22:45:55
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-11-11 08:05:00
烧出来挥发一般不会有好东西，而且在挥发形成晶核的过程中，瓶子动了就会长出多晶（你所谓的花晶），最好是在溶剂热时调节PH值或者温度，烧出来比较客观。
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6楼2010-11-10 19:50:11
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韩俊静

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2010-11-10 19:50:11:
烧出来挥发一般不会有好东西，而且在挥发形成晶核的过程中，瓶子动了就会长出多晶（你所谓的花晶），最好是在溶剂热时调节PH值或者温度，烧出来比较客观。

我九十，一百，一百二，一百五，都试过了，都没有直接出，出了两个还是清夜培养了一段时间出的，不过PH值都试的七和九，我的一个配体含有羧基，所以我认为PH必须是碱性吧！您指教一下吧！
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7楼2010-11-10 22:49:05
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
韩俊静(金币+1): 2010-11-11 22:42:22
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-12 22:27:39
也不一定，我想你应该是做MOF一块的吧，很多都是加了酸才出来的，也不一定是碱性，酸是促使其不能形成晶核的，而碱是促使其脱质子形成配合物的。所以要看你的结果，在进行调节。其实很多情况下，你可以改变溶剂的。
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8楼2010-11-11 14:52:51
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-12 22:27:54
特别是混配，很难长的。呵呵，要耐心
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9楼2010-11-11 14:53:09
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韩俊静

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2010-11-11 14:53:09:
特别是混配，很难长的。呵呵，要耐心

我已经试了很长时间了，看见别人晶体数量越来越多，我那个着急呀！我是做MOF的，我看好多文献说酸要形成配合物，应该首先脱质子呀！所以我每次都调PH中性或碱性，溶剂一般用甲醇、乙醇、水 以及他们的混合溶剂都试过了，就是没啥结果，而且老板搞行政的，也顾不上关心我，我心里那个急呀！哎！
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10楼2010-11-11 22:46:28
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 韩俊静 at 2010-11-11 22:46:28:

我已经试了很长时间了，看见别人晶体数量越来越多，我那个着急呀！我是做MOF的，我看好多文献说酸要形成配合物，应该首先脱质子呀！所以我每次都调PH中性或碱性，溶剂一般用甲醇、乙醇、水 以及他们的混合溶剂都 ...

呵呵，慢慢来，可以试下DMF和其他溶剂混比，或者与水混比，可能对你有帮助。
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11楼2010-11-12 08:21:27
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沸石先生

禁虫 (正式写手)
★
韩俊静(金币+1):谢谢参与
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-12 22:29:01
本帖内容被屏蔽
12楼2010-11-12 08:33:46
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lililei

捐助贵宾 (正式写手)
★
韩俊静(金币+1):谢谢参与
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-12 22:29:25
如果是水热合成，在烧出清夜的情况下，可以通过调节反应物比例试一下，还有，或许可以加点矿化剂，比如NH4F，效果很好的，不要等那些用水热烧的清夜长出的单晶，一般都会让人失望
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13楼2010-11-12 19:42:04
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lililei

捐助贵宾 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-12 22:30:01
引用回帖:
Originally posted by 韩俊静 at 2010-11-10 19:43:59:

我做的是混配，做扩散老单上，所以只做挥发和溶剂热。碎晶和针状晶都是加热然后静置挥发养晶体。做溶剂热烧出来澄清液，搁架子上挥发几天后就变成花晶了，很是郁闷呀！

那就不要用溶剂热哈，直接烧水热，温度可以高点。还有，就算溶剂热，也是水多有机溶剂少可能好点，有些配体在有机溶剂中溶解性太好，不易水热烧出单晶哦
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14楼2010-11-12 19:44:46
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韩俊静

银虫 (小有名气)

谢谢回帖交流

引用回帖:
Originally posted by lililei at 2010-11-12 19:44:46:


那就不要用溶剂热哈，直接烧水热，温度可以高点。还有，就算溶剂热，也是水多有机溶剂少可能好点，有些配体在有机溶剂中溶解性太好，不易水热烧出单晶哦

我的一个配体在不溶于水，所以用水和醇的混合溶剂，我水多试过了，还是清夜，还有比例1:1:1， 1:2:1 都试过，可是都是清夜，而锰的是老有沉淀。还有你说那个NH4F是和模板剂的作用一样吗？我还真没试过，下一锅水热试试。呵呵！谢谢啊
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15楼2010-11-13 18:13:55
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潇箬腾紫

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
把浓度调小一些看看吧，可能有用！
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16楼2010-11-16 13:58:01
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huayiran

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
17楼2011-12-21 15:49:04
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lindaxcy

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
慢慢来，只要肯撒网，总能捞到鱼的，加油哦
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18楼2011-12-21 17:03:28
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