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【求助】关于养晶体的,请大家指教啊!
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韩俊静
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【求助】关于养晶体的,请大家指教啊!
实验都做了一年多了,那个不顺啊!唉~
最近做的一个锰的配合物,放置一段时间就有碎晶析出,把溶剂的比例调了一下,还是碎晶。应该怎么办呀?还有一个镍的是有针状的析出,请同行传授一下经验吧!呜呜~ 十分感谢啊~
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2010-11-10 10:08:16
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韩俊静(金币+5):谢谢回帖交流 2010-11-10 14:30:19
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-11-11 08:04:26
碎晶是由于形成晶核速度过快,可以控制酸度,或者低温生长。
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2010-11-10 14:27:32
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韩俊静(金币+2):谢谢回帖交流 2010-11-10 19:40:14
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-11-11 08:04:34
你是挥发、扩散还是溶剂热?你这种应该更像前两种,不知道是哪一种
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2010-11-10 14:34:05
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韩俊静(金币+2): 2010-11-10 22:45:55
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-11-11 08:05:00
烧出来挥发一般不会有好东西,而且在挥发形成晶核的过程中,瓶子动了就会长出多晶(你所谓的花晶),最好是在溶剂热时调节PH值或者温度,烧出来比较客观。
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2010-11-10 19:50:11
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韩俊静(金币+1): 2010-11-11 22:42:22
帝夫:感谢您的回复! 2010-11-12 22:27:39
也不一定,我想你应该是做MOF一块的吧,很多都是加了酸才出来的,也不一定是碱性,酸是促使其不能形成晶核的,而碱是促使其脱质子形成配合物的。所以要看你的结果,在进行调节。其实很多情况下,你可以改变溶剂的。
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2010-11-11 14:52:51
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帝夫:感谢您的回复! 2010-11-12 22:27:54
特别是混配,很难长的。呵呵,要耐心
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2010-11-11 14:53:09
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引用回帖:
Originally posted by
韩俊静
at 2010-11-11 22:46:28:
我已经试了很长时间了,看见别人晶体数量越来越多,我那个着急呀!我是做MOF的,我看好多文献说酸要形成配合物,应该首先脱质子呀!所以我每次都调PH中性或碱性,溶剂一般用甲醇、乙醇、水 以及他们的混合溶剂都 ...
呵呵,慢慢来,可以试下DMF和其他溶剂混比,或者与水混比,可能对你有帮助。
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11楼
2010-11-12 08:21:27
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