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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】做XRD时，载体掩盖了活性组分的衍射峰，怎么解决？
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小童2133

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】做XRD时，载体掩盖了活性组分的衍射峰，怎么解决？ 已有1人参与

做XRD时，载体掩盖了活性组分的衍射峰，怎么解决？可不可以做个纯载体的然后相减呢？
        高手指点！

        还有就是，如果活性组分不是载体掩盖了，而是确实没有活性组分Ni的衍射峰，那又怎么解释呢？难道仅仅说Ni的分散性好这么简单吗
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1楼 2010-11-05 22:48:49
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zy180501066

银虫 (正式写手)

高校分析测试平台Q1872268939
小童2133(金币+1): 2010-11-06 10:54:55
有Ni 的分散峰，你自己看看，各个面都有的
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2楼2010-11-06 00:43:39
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hdpulzx

木虫 (正式写手)

勇敢的硕士。。。
这个还没做，不过马上就要做了
期待楼主得到圆满的答案
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多一点微笑，生活将变的无比美妙。。。
3楼2010-11-06 08:05:22
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shjy2599

金虫 (正式写手)
小童2133(金币+1): 2010-11-06 10:55:00
还有就是，如果活性组分不是载体掩盖了，而是确实没有活性组分Ni的衍射峰，那又怎么解释呢？难道仅仅说Ni的分散性好这么简单吗


本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2566577&fpage=1
你可以做一下电镜扫描，进行综合性分析，看下Ni粒径的大小就可以知道是否真的是Ni分散性的好坏。
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4楼2010-11-06 10:09:51
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banditi

木虫 (职业作家)
你这个图应该平滑一下。基线噪声太强。
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飞雪连天射白鹿
5楼2010-11-06 11:49:16
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xiong0513

铁虫 (初入文坛)
小童2133(金币+1): 2010-11-06 15:09:55
个人觉得载体掩盖活性组分的XRD峰，说法不确切
做个透射电镜吧，看看活性组分粒子的分散性及粒子尺寸
就真相大白了
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6楼2010-11-06 12:59:10
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
小童2133(金币+1): 2010-11-06 18:54:35
掩盖一说确有问题，XRD信号具有加合性，只能说是叠加、重叠严重，只要衍射峰有一定强度(大过信噪比3倍)就能分辨出来。对于强度太低而又有载体信号干扰的情况，可以另用空白载体做一个，确定载体峰的大致范围，通过对比找出新增的衍射峰再作分析。一般不能直接用空白载体的谱图去扣背景，因为两者性质不同，而且很难在压片时做到高度一致。
如果你想通过XRD确定样品中有没有某种物相，前提条件是这种物质必须具有一定结晶度，对无定形物质XRD是测不出衍射峰的。没有衍射峰也不能说明分散性好，高度分散和区域聚集程度很高的无定形物质具有基本一致的XRD结果。
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7楼2010-11-06 16:44:40
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scu-kang

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
延长扫描时间,尽可能减小噪音
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8楼2010-11-09 14:25:34
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