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小童2133

铁虫 (正式写手)


[交流] 【求助】做XRD时,载体掩盖了活性组分的衍射峰,怎么解决? 已有1人参与

做XRD时,载体掩盖了活性组分的衍射峰,怎么解决?可不可以做个纯载体的然后相减呢?
        高手指点!

        还有就是,如果活性组分不是载体掩盖了,而是确实没有活性组分Ni的衍射峰,那又怎么解释呢?难道仅仅说Ni的分散性好这么简单吗

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

小童2133(金币+1): 2010-11-06 18:54:35
掩盖一说确有问题,XRD信号具有加合性,只能说是叠加、重叠严重,只要衍射峰有一定强度(大过信噪比3倍)就能分辨出来。对于强度太低而又有载体信号干扰的情况,可以另用空白载体做一个,确定载体峰的大致范围,通过对比找出新增的衍射峰再作分析。一般不能直接用空白载体的谱图去扣背景,因为两者性质不同,而且很难在压片时做到高度一致。
如果你想通过XRD确定样品中有没有某种物相,前提条件是这种物质必须具有一定结晶度,对无定形物质XRD是测不出衍射峰的。没有衍射峰也不能说明分散性好,高度分散和区域聚集程度很高的无定形物质具有基本一致的XRD结果。
7楼2010-11-06 16:44:40
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