24小时热门版块排行榜    

查看: 1504  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】催化剂纯化

请问用N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷合成离子液体后,又加入六氟磷酸钠将氯离子交换成六氟磷酸根离子,交换时使用乙腈为溶剂,然后采用减压蒸馏将溶剂去除,最后用二氯甲烷萃取,但是经过二氯甲烷萃取的离子液体由粘稠状变成固体了,请问是什么原因啊,是不是合成的物质含杂质太多了,怎么解决呢。是不是可以重结晶呀,那怎么选择重结晶的溶剂呢,如:乙腈、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。谢谢。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Alisa8910

新虫 (初入文坛)


wang.jing.(金币+1): 谢谢参与
氯丙基三乙氧基硅烷性质稳定吗?我用它与三氮唑反应,然后加2-溴乙醇合成离子液体,最后表征的时候怎么硅烷试剂没有接上呢?
真理从来都只是在一定的时空内才成立
9楼2012-08-15 21:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

mland

木虫 (著名写手)

★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢分析! 2010-11-02 10:42:36
wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 13:12:40
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有,这里面肯定有原料残留,记得是用丙酮/乙酸乙酯(1:1)洗
后面交换就在乙腈或丙酮里,完了,除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水,你的最后的固体可能是硅胶了
2楼2010-11-02 10:03:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)

N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷反应后我用无水乙醚萃取了5次,然后旋转蒸发掉乙醚,真空干燥的.
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-02 10:03:16:
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有,这里面肯定有原料残留,记得是用丙酮/乙酸乙酯(1:1)洗
后面交换就在乙腈或丙酮里,完了,除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水,你的最后的固体可能是硅 ...

3楼2010-11-02 13:11:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)

wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 14:17:06
这么说你操作还是很严格的
最后的二氯甲烷不除掉,直接用试试看

由于硅氧烷的不稳定,曾经想采取另外一条路线:先将3-氯丙基三乙氧基硅烷
和载体反应,再和咪唑反应,交换等
缺点是负载量较小,但比较明确
4楼2010-11-02 13:59:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 好奇怪的filecode +3 布布和一二 2026-08-08 4/200 2026-08-08 17:46 by zhanghaozhu
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:02 by oEVWOejN9taj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:42 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:22 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
信息提示
请填处理意见