24小时热门版块排行榜    

查看: 1585  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】催化剂纯化

请问用N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷合成离子液体后,又加入六氟磷酸钠将氯离子交换成六氟磷酸根离子,交换时使用乙腈为溶剂,然后采用减压蒸馏将溶剂去除,最后用二氯甲烷萃取,但是经过二氯甲烷萃取的离子液体由粘稠状变成固体了,请问是什么原因啊,是不是合成的物质含杂质太多了,怎么解决呢。是不是可以重结晶呀,那怎么选择重结晶的溶剂呢,如:乙腈、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。谢谢。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)

N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷反应后我用无水乙醚萃取了5次,然后旋转蒸发掉乙醚,真空干燥的.
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-02 10:03:16:
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有,这里面肯定有原料残留,记得是用丙酮/乙酸乙酯(1:1)洗
后面交换就在乙腈或丙酮里,完了,除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水,你的最后的固体可能是硅 ...

3楼2010-11-02 13:11:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

mland

木虫 (著名写手)

★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢分析! 2010-11-02 10:42:36
wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 13:12:40
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有,这里面肯定有原料残留,记得是用丙酮/乙酸乙酯(1:1)洗
后面交换就在乙腈或丙酮里,完了,除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水,你的最后的固体可能是硅胶了
2楼2010-11-02 10:03:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)

wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 14:17:06
这么说你操作还是很严格的
最后的二氯甲烷不除掉,直接用试试看

由于硅氧烷的不稳定,曾经想采取另外一条路线:先将3-氯丙基三乙氧基硅烷
和载体反应,再和咪唑反应,交换等
缺点是负载量较小,但比较明确
4楼2010-11-02 13:59:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)

我想请教一下,是不是整个合成过程中,使用的溶剂必须得先做除水处理,才可以用呀.一般采用硅氧烷合成的离子液体怎么保存呀.谢谢
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-02 13:59:38:
这么说你操作还是很严格的
最后的二氯甲烷不除掉,直接用试试看

由于硅氧烷的不稳定,曾经想采取另外一条路线:先将3-氯丙基三乙氧基硅烷
和载体反应,再和咪唑反应,交换等
缺点是负载量较小,但比较明确

5楼2010-11-02 14:16:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国社科系统bug了,是不是要放榜了? +4 kynobel 2026-09-16 4/200 2026-09-17 21:03 by derecwang
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 5/250 2026-09-17 14:05 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 23jxep3nCNZb 2026-09-14 4/200 2026-09-17 13:51 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +6 23jxep3nCNZb 2026-09-14 6/300 2026-09-17 13:27 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-17 13:05 by ObVzqQQh1rrE
[考博] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 3/150 2026-09-17 05:38 by k06BKNblrGRH
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:52 by k06BKNblrGRH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-17 04:16 by k06BKNblrGRH
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 6/300 2026-09-17 02:14 by Tql5LQhh5rLK
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-17 02:02 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +7 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 7/350 2026-09-17 01:52 by Tql5LQhh5rLK
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-16 15:48 by i3KBRD19ERkG
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组|2027级博士研究生招生公告 +7 水士口 2026-09-16 8/400 2026-09-16 13:47 by kkklens
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +8 两三岁ss 2026-09-14 8/400 2026-09-16 09:46 by 水士口
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-16 02:50 by DgNGHc3h5tPl
[找工作] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-16 02:38 by DgNGHc3h5tPl
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-16 02:14 by DgNGHc3h5tPl
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 17:39 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +7 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:23 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
信息提示
请填处理意见