应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】催化剂纯化
91/1返回列表
查看: 1205  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wang.jing.

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】催化剂纯化

请问用N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷合成离子液体后，又加入六氟磷酸钠将氯离子交换成六氟磷酸根离子，交换时使用乙腈为溶剂，然后采用减压蒸馏将溶剂去除，最后用二氯甲烷萃取，但是经过二氯甲烷萃取的离子液体由粘稠状变成固体了，请问是什么原因啊，是不是合成的物质含杂质太多了，怎么解决呢。是不是可以重结晶呀，那怎么选择重结晶的溶剂呢，如：乙腈、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。谢谢。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-11-02 08:53:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢分析！ 2010-11-02 10:42:36
wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 13:12:40
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有，这里面肯定有原料残留，记得是用丙酮/乙酸乙酯（1:1）洗
后面交换就在乙腈或丙酮里，完了，除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水，你的最后的固体可能是硅胶了
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-11-02 10:03:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷反应后我用无水乙醚萃取了5次,然后旋转蒸发掉乙醚,真空干燥的.
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-02 10:03:16:
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有，这里面肯定有原料残留，记得是用丙酮/乙酸乙酯（1:1）洗
后面交换就在乙腈或丙酮里，完了，除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水，你的最后的固体可能是硅 ...

赞一下 回复此楼
3楼2010-11-02 13:11:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)
wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 14:17:06
这么说你操作还是很严格的
最后的二氯甲烷不除掉，直接用试试看

由于硅氧烷的不稳定，曾经想采取另外一条路线：先将3-氯丙基三乙氧基硅烷
和载体反应，再和咪唑反应，交换等
缺点是负载量较小，但比较明确
赞一下 回复此楼
4楼2010-11-02 13:59:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)
我想请教一下,是不是整个合成过程中,使用的溶剂必须得先做除水处理,才可以用呀.一般采用硅氧烷合成的离子液体怎么保存呀.谢谢
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-02 13:59:38:
这么说你操作还是很严格的
最后的二氯甲烷不除掉，直接用试试看

由于硅氧烷的不稳定，曾经想采取另外一条路线：先将3-氯丙基三乙氧基硅烷
和载体反应，再和咪唑反应，交换等
缺点是负载量较小，但比较明确

赞一下 回复此楼
5楼2010-11-02 14:16:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)
wang.jing.(金币+3): 2010-11-02 15:10:59
引用回帖:
Originally posted by wang.jing. at 2010-11-02 14:16:48:
我想请教一下,是不是整个合成过程中,使用的溶剂必须得先做除水处理,才可以用呀.一般采用硅氧烷合成的离子液体怎么保存呀.谢谢

最好除水，可以用3A或4A分子筛（在300-400度活化几小时）
保存时候注意密封就可以了，冷藏
赞一下 回复此楼
6楼2010-11-02 14:30:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)
wang.jing.(金币+3): 2010-11-02 19:02:22
引用回帖:
Originally posted by wang.jing. at 2010-11-02 13:11:55:
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷反应后我用无水乙醚萃取了5次,然后旋转蒸发掉乙醚,真空干燥的.




http://www.yndxxb.ynu.edu.cn/qikan/manage/wenzhang/20080212.pdf
你看看这个，是在2-丁酮里做的，直接分层
说不定丙酮也可以
赞一下 回复此楼
7楼2010-11-02 16:30:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiasijia

禁虫 (初入文坛)
★
wang.jing.(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
8楼2012-03-22 08:51:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Alisa8910

新虫 (初入文坛)
★
wang.jing.(金币+1): 谢谢参与
氯丙基三乙氧基硅烷性质稳定吗？我用它与三氮唑反应，然后加2-溴乙醇合成离子液体，最后表征的时候怎么硅烷试剂没有接上呢？
赞一下 回复此楼
真理从来都只是在一定的时空内才成立
9楼2012-08-15 21:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wang.jing. 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +6 电气300求调剂不 2026-04-08 6/300 2026-04-11 20:14 by 逆水乘风
[考研] 农学0904 312求调剂 +3 Say Never 2026-04-11 3/150 2026-04-11 17:22 by daydayup2005
[考研] 269求调剂 +11 啊啊我我 2026-04-07 11/550 2026-04-11 16:45 by vgtyfty
[考研] 295求调剂 +5 A你好研究生 2026-04-04 5/250 2026-04-11 15:53 by Delta2012
[考研] 一志愿郑州大学 22408 305分求调剂 +4 安小满zzz 2026-04-08 4/200 2026-04-11 11:52 by zhq0425
[考研] 调剂 +9 只叙离别辞 2026-04-09 11/550 2026-04-11 10:42 by zhq0425
[考研] 电气工程专硕320求调剂 +4 小麻子111 2026-04-10 4/200 2026-04-11 10:19 by Delta2012
[考研] 080100力学316求调剂 +8 L_Hairui 2026-04-07 8/400 2026-04-11 10:00 by zhq0425
[考研] 本科南方医科大学 一志愿985 药学学硕284分 求调剂 +4 弱水听文 2026-04-09 4/200 2026-04-10 22:01 by doctff
[论文投稿] mdpi小修rvr时间四五天了 20+3 哈哈high 2026-04-08 5/250 2026-04-10 16:02 by 北京莱茵润色
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 13/650 2026-04-10 10:27 by liuhuiying09
[考研] 085600材料与化工，求调剂 +11 won_qii 2026-04-07 11/550 2026-04-09 17:03 by luoyongfeng
[考研] 求机械专硕297第二批调剂 +5 拾柒12。 2026-04-08 5/250 2026-04-09 16:43 by 允当适度
[考研] 材料工程322 +18 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-07 19/950 2026-04-09 10:44 by cymywx
[考研] 308求调剂 +17 墨墨漠 2026-04-06 17/850 2026-04-09 09:25 by 壹往無前
[考研] 化工学硕 285求调剂 +26 Wisjxn 2026-04-07 26/1300 2026-04-08 14:42 by screening
[考研] 求调剂 +28 111623 2026-04-04 33/1650 2026-04-08 09:24 by 泽润东方
[考研] 307求调剂 +14 超级伊昂大王 2026-04-06 14/700 2026-04-08 07:03 by 无际的草原
[考研] 一志愿南科大生物学297分，求调剂推荐 +8 Y-yyusx 2026-04-06 9/450 2026-04-07 19:38 by biomichael
[考研] 372分材料与化工（085600）英二数二求调剂 +4 蓝笺片 2026-04-06 4/200 2026-04-07 12:30 by dongzh2009
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭