24小时热门版块排行榜    

查看: 1505  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】催化剂纯化

请问用N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷合成离子液体后,又加入六氟磷酸钠将氯离子交换成六氟磷酸根离子,交换时使用乙腈为溶剂,然后采用减压蒸馏将溶剂去除,最后用二氯甲烷萃取,但是经过二氯甲烷萃取的离子液体由粘稠状变成固体了,请问是什么原因啊,是不是合成的物质含杂质太多了,怎么解决呢。是不是可以重结晶呀,那怎么选择重结晶的溶剂呢,如:乙腈、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。谢谢。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)

wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 14:17:06
这么说你操作还是很严格的
最后的二氯甲烷不除掉,直接用试试看

由于硅氧烷的不稳定,曾经想采取另外一条路线:先将3-氯丙基三乙氧基硅烷
和载体反应,再和咪唑反应,交换等
缺点是负载量较小,但比较明确
4楼2010-11-02 13:59:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

mland

木虫 (著名写手)

★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢分析! 2010-11-02 10:42:36
wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 13:12:40
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有,这里面肯定有原料残留,记得是用丙酮/乙酸乙酯(1:1)洗
后面交换就在乙腈或丙酮里,完了,除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水,你的最后的固体可能是硅胶了
2楼2010-11-02 10:03:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)

N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷反应后我用无水乙醚萃取了5次,然后旋转蒸发掉乙醚,真空干燥的.
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-02 10:03:16:
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有,这里面肯定有原料残留,记得是用丙酮/乙酸乙酯(1:1)洗
后面交换就在乙腈或丙酮里,完了,除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水,你的最后的固体可能是硅 ...

3楼2010-11-02 13:11:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)

我想请教一下,是不是整个合成过程中,使用的溶剂必须得先做除水处理,才可以用呀.一般采用硅氧烷合成的离子液体怎么保存呀.谢谢
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-02 13:59:38:
这么说你操作还是很严格的
最后的二氯甲烷不除掉,直接用试试看

由于硅氧烷的不稳定,曾经想采取另外一条路线:先将3-氯丙基三乙氧基硅烷
和载体反应,再和咪唑反应,交换等
缺点是负载量较小,但比较明确

5楼2010-11-02 14:16:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +13 且听虎啸 2026-08-07 17/850 2026-08-09 15:08 by 天神眷顾
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 5/250 2026-08-08 21:54 by 13586093586
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 好奇怪的filecode +3 布布和一二 2026-08-08 4/200 2026-08-08 17:46 by zhanghaozhu
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:22 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 15:59 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:47 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
信息提示
请填处理意见