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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】催化剂纯化
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wang.jing.

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】催化剂纯化

请问用N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷合成离子液体后，又加入六氟磷酸钠将氯离子交换成六氟磷酸根离子，交换时使用乙腈为溶剂，然后采用减压蒸馏将溶剂去除，最后用二氯甲烷萃取，但是经过二氯甲烷萃取的离子液体由粘稠状变成固体了，请问是什么原因啊，是不是合成的物质含杂质太多了，怎么解决呢。是不是可以重结晶呀，那怎么选择重结晶的溶剂呢，如：乙腈、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。谢谢。
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1楼 2010-11-02 08:53:48
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mland

木虫 (著名写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢分析！ 2010-11-02 10:42:36
wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 13:12:40
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有，这里面肯定有原料残留，记得是用丙酮/乙酸乙酯（1:1）洗
后面交换就在乙腈或丙酮里，完了，除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水，你的最后的固体可能是硅胶了
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2楼2010-11-02 10:03:16
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wang.jing.

木虫 (小有名气)
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷反应后我用无水乙醚萃取了5次,然后旋转蒸发掉乙醚,真空干燥的.
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-02 10:03:16:
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有，这里面肯定有原料残留，记得是用丙酮/乙酸乙酯（1:1）洗
后面交换就在乙腈或丙酮里，完了，除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水，你的最后的固体可能是硅 ...

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3楼2010-11-02 13:11:55
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mland

木虫 (著名写手)
wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 14:17:06
这么说你操作还是很严格的
最后的二氯甲烷不除掉，直接用试试看

由于硅氧烷的不稳定，曾经想采取另外一条路线：先将3-氯丙基三乙氧基硅烷
和载体反应，再和咪唑反应，交换等
缺点是负载量较小，但比较明确
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4楼2010-11-02 13:59:38
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wang.jing.

木虫 (小有名气)
我想请教一下,是不是整个合成过程中,使用的溶剂必须得先做除水处理,才可以用呀.一般采用硅氧烷合成的离子液体怎么保存呀.谢谢
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-02 13:59:38:
这么说你操作还是很严格的
最后的二氯甲烷不除掉，直接用试试看

由于硅氧烷的不稳定，曾经想采取另外一条路线：先将3-氯丙基三乙氧基硅烷
和载体反应，再和咪唑反应，交换等
缺点是负载量较小，但比较明确

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5楼2010-11-02 14:16:48
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mland

木虫 (著名写手)
wang.jing.(金币+3): 2010-11-02 15:10:59
引用回帖:
Originally posted by wang.jing. at 2010-11-02 14:16:48:
我想请教一下,是不是整个合成过程中,使用的溶剂必须得先做除水处理,才可以用呀.一般采用硅氧烷合成的离子液体怎么保存呀.谢谢

最好除水，可以用3A或4A分子筛（在300-400度活化几小时）
保存时候注意密封就可以了，冷藏
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6楼2010-11-02 14:30:34
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mland

木虫 (著名写手)
wang.jing.(金币+3): 2010-11-02 19:02:22
引用回帖:
Originally posted by wang.jing. at 2010-11-02 13:11:55:
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷反应后我用无水乙醚萃取了5次,然后旋转蒸发掉乙醚,真空干燥的.




http://www.yndxxb.ynu.edu.cn/qikan/manage/wenzhang/20080212.pdf
你看看这个，是在2-丁酮里做的，直接分层
说不定丙酮也可以
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7楼2010-11-02 16:30:57
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jiasijia

禁虫 (初入文坛)
★
wang.jing.(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
8楼2012-03-22 08:51:27
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Alisa8910

新虫 (初入文坛)
★
wang.jing.(金币+1): 谢谢参与
氯丙基三乙氧基硅烷性质稳定吗？我用它与三氮唑反应，然后加2-溴乙醇合成离子液体，最后表征的时候怎么硅烷试剂没有接上呢？
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真理从来都只是在一定的时空内才成立
9楼2012-08-15 21:57:15
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