应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】催化剂纯化
91/1返回列表
查看: 1241  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wang.jing.

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】催化剂纯化

请问用N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷合成离子液体后，又加入六氟磷酸钠将氯离子交换成六氟磷酸根离子，交换时使用乙腈为溶剂，然后采用减压蒸馏将溶剂去除，最后用二氯甲烷萃取，但是经过二氯甲烷萃取的离子液体由粘稠状变成固体了，请问是什么原因啊，是不是合成的物质含杂质太多了，怎么解决呢。是不是可以重结晶呀，那怎么选择重结晶的溶剂呢，如：乙腈、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。谢谢。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-11-02 08:53:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢分析！ 2010-11-02 10:42:36
wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 13:12:40
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有，这里面肯定有原料残留，记得是用丙酮/乙酸乙酯（1:1）洗
后面交换就在乙腈或丙酮里，完了，除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水，你的最后的固体可能是硅胶了
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-11-02 10:03:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷反应后我用无水乙醚萃取了5次,然后旋转蒸发掉乙醚,真空干燥的.
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-02 10:03:16:
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷
反应后你处理了没有，这里面肯定有原料残留，记得是用丙酮/乙酸乙酯（1:1）洗
后面交换就在乙腈或丙酮里，完了，除掉溶剂就可以了
期间还要注意除水，你的最后的固体可能是硅 ...

赞一下 回复此楼
3楼2010-11-02 13:11:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)
wang.jing.(金币+5): 2010-11-02 14:17:06
这么说你操作还是很严格的
最后的二氯甲烷不除掉，直接用试试看

由于硅氧烷的不稳定，曾经想采取另外一条路线：先将3-氯丙基三乙氧基硅烷
和载体反应，再和咪唑反应，交换等
缺点是负载量较小，但比较明确
赞一下 回复此楼
4楼2010-11-02 13:59:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang.jing.

木虫 (小有名气)
我想请教一下,是不是整个合成过程中,使用的溶剂必须得先做除水处理,才可以用呀.一般采用硅氧烷合成的离子液体怎么保存呀.谢谢
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-02 13:59:38:
这么说你操作还是很严格的
最后的二氯甲烷不除掉，直接用试试看

由于硅氧烷的不稳定，曾经想采取另外一条路线：先将3-氯丙基三乙氧基硅烷
和载体反应，再和咪唑反应，交换等
缺点是负载量较小，但比较明确

赞一下 回复此楼
5楼2010-11-02 14:16:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)
wang.jing.(金币+3): 2010-11-02 15:10:59
引用回帖:
Originally posted by wang.jing. at 2010-11-02 14:16:48:
我想请教一下,是不是整个合成过程中,使用的溶剂必须得先做除水处理,才可以用呀.一般采用硅氧烷合成的离子液体怎么保存呀.谢谢

最好除水，可以用3A或4A分子筛（在300-400度活化几小时）
保存时候注意密封就可以了，冷藏
赞一下 回复此楼
6楼2010-11-02 14:30:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)
wang.jing.(金币+3): 2010-11-02 19:02:22
引用回帖:
Originally posted by wang.jing. at 2010-11-02 13:11:55:
N-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷反应后我用无水乙醚萃取了5次,然后旋转蒸发掉乙醚,真空干燥的.




http://www.yndxxb.ynu.edu.cn/qikan/manage/wenzhang/20080212.pdf
你看看这个，是在2-丁酮里做的，直接分层
说不定丙酮也可以
赞一下 回复此楼
7楼2010-11-02 16:30:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiasijia

禁虫 (初入文坛)
★
wang.jing.(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
8楼2012-03-22 08:51:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Alisa8910

新虫 (初入文坛)
★
wang.jing.(金币+1): 谢谢参与
氯丙基三乙氧基硅烷性质稳定吗？我用它与三氮唑反应，然后加2-溴乙醇合成离子液体，最后表征的时候怎么硅烷试剂没有接上呢？
赞一下 回复此楼
真理从来都只是在一定的时空内才成立
9楼2012-08-15 21:57:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wang.jing. 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +5 苦命人。。。 2026-04-18 6/300 2026-04-19 12:04 by 手机用户
[考研] 307中医考研调剂 +9 于以采蘩 2026-04-14 9/450 2026-04-19 08:41 by 烟雨流涯
[考研] 291求调剂 +10 关忆北. 2026-04-14 10/500 2026-04-18 23:32 by 路病情
[考研] 320求调剂 +5 深郊akm 2026-04-17 5/250 2026-04-18 19:52 by 王珺璞
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 化学070300 求调剂 +29 哈哈哈^_^ 2026-04-12 29/1450 2026-04-18 15:56 by Equinoxhua
[考研] 22408 312求调剂 +24 门路摸摸 2026-04-14 26/1300 2026-04-18 13:04 by wunaiy88
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考博] 申博/考博 +3 啃面包的小书虫 2026-04-17 4/200 2026-04-17 23:54 by 阳阳阳^_^
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 295分求调剂 +5 ?要上岸? 2026-04-17 5/250 2026-04-17 16:51 by fenglj492
[考研] 294求调剂 +7 淡然654321 2026-04-17 8/400 2026-04-17 16:36 by wutongshun
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +4 白云123456789 2026-04-13 4/200 2026-04-16 00:18 by 粉沁若尘
[考研] 通信工程求调剂！！！ +6 zlb770521 2026-04-14 6/300 2026-04-15 20:00 by 学员JpLReM
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +19 电气李 2026-04-13 21/1050 2026-04-15 13:37 by 黑科技矿业
[考研] 297工科调剂? +14 河南农业大学-能 2026-04-13 15/750 2026-04-15 13:25 by 黑科技矿业
[考研] 105500药学求调剂 +4 x_skys 2026-04-12 4/200 2026-04-14 13:37 by rndfc
[考研] 085600材料与化工349分求调剂 +16 李木子啊哈哈 2026-04-12 17/850 2026-04-14 09:11 by fenglj492
[考研] 考研求调剂 +12 子木呐 2026-04-12 13/650 2026-04-14 01:19 by 王珺璞
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭