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【讨论】做ATRP的时候加料的顺序是不是很重要?
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tidus86
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【讨论】做ATRP的时候加料的顺序是不是很重要?
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我看到有的文献是把所有东西都加进反应容器后在抽真空放氮气循环,有的文献又说催化剂与配体最好是在无氧条件下接触,想问一下版上做过ATRP的同学,加料的顺序是否很重要?或者说怎样的加料顺序才能使反应更好进行?
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荆棘满地
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2010-10-29 13:43:54
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东昌莘(金币+1):欢迎 2010-10-29 17:12:55
催化剂在无氧的条件下加入 其他的就没有什么顺序了
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2010-10-29 14:17:06
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tidus86
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引用回帖:
Originally posted by
v.cham
at 2010-10-29 14:17:06:
催化剂在无氧的条件下加入 其他的就没有什么顺序了
你说的催化剂应该是溴化亚铜吧,那我先称好溴化亚铜(那时候是跟空气接触的)在容器里然后抽真空放氮气再加配体这样可以吗?
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荆棘满地
3楼
2010-10-29 14:25:05
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2010-10-29 16:00:25
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东昌莘(金币+1):欢迎 2010-10-29 17:13:09
最重要的就是不要让催化剂被氧化,加料顺序以这个为前提,根据自己的实验室条件选择加料顺序就行了。
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耐心,毅力!
5楼
2010-10-29 16:42:49
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-10-30 16:58:57
加料顺序没特出要求,溴化亚铜应在无氧环境中加入的,即在冷冻抽真空后在冷冻下加入,然后再解冻冲氮,冷冻抽真空循环几次
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学海无涯
6楼
2010-10-29 17:33:46
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-10-30 16:59:06
加料的顺序没要求,主要是装置的控制,要无氧
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7楼
2010-10-29 18:11:05
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-10-30 16:59:12
加料时最好保证催化剂能够很好的溶解在有机溶剂中
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2010-10-29 21:58:08
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文献上有无数经典experimental描述啊
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2010-10-29 23:15:41
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-10-30 16:59:18
如果CuBr 氧化一点点无所谓的~二价的还有点稳定作用。
如果真的很纠结操作的问题的话,买套无氧操作瓶。
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10楼
2010-10-30 16:49:09
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