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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】ATRP聚合用schlenck瓶的一些问题
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tidus86

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ATRP聚合用schlenck瓶的一些问题 已有7人参与

我用schlenck瓶做ATRP聚合，溶剂甲醇甲苯混合溶剂，油浴八十度左右，schlenck瓶一般上面用翻口塞封住，但是由于甲醇在那个温度下气化比较严重把翻口塞鼓起，必须得用金属丝（如）铅丝把它固定住。而且加液体时不能用针筒戳进翻口塞里面，这样的话留下的孔被鼓起之后会漏溶剂。不知道有没有人遇到这样的情况，请教各位版友有没有改进的意见和更好的办法
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荆棘满地
1楼 2010-10-25 11:26:24
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ahurfree

银虫 (小有名气)
★
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我用的温度一般都不超过溶剂的沸点
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厚积薄发
2楼2010-10-25 12:30:49
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yhtao

禁言 (著名写手)
★
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3楼2010-10-25 12:37:40
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
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对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-10-25 19:04:42
我都是用注射器进样之后用胶带把扎的口封上的，呵呵，或者你直接先把液体放进去，除氧之后再把塞子打开放入催化剂之类的固体，再密封除氧。
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耐心，毅力！
4楼2010-10-25 15:15:31
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nova_0000

金虫 (小有名气)
★
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三楼说的是很有道理，但是注射器进样的管子太厚针头进不去，管子太薄抽真空不行。
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5楼2010-10-25 16:59:27
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tidus86

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuying_2022 at 2010-10-25 15:15:31:
我都是用注射器进样之后用胶带把扎的口封上的，呵呵，或者你直接先把液体放进去，除氧之后再把塞子打开放入催化剂之类的固体，再密封除氧。

恩，是啊，我现在就是先放液体最后放催化剂的。你是用什么胶带封的啊？能封严实不？
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荆棘满地
6楼2010-10-26 11:56:26
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tidus86

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by nova_0000 at 2010-10-25 16:59:27:
三楼说的是很有道理，但是注射器进样的管子太厚针头进不去，管子太薄抽真空不行。

你说的针头太厚太薄我没怎么看明白，能说的详细点吗？
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荆棘满地
7楼2010-10-26 11:59:04
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tidus86

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yhtao at 2010-10-25 12:37:40:
为啥要用翻口塞，用三通就行了。用长针头，从三通的孔里加料。

我用的是schlenck瓶啊，上面是个19#的磨口，边上是带活塞可以抽放气的小口啊，三通接小口，还得接油泵和氮气包，哪里还能加料啊？
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荆棘满地
8楼2010-10-26 12:03:44
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nova_0000

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by tidus86 at 2010-10-26 11:59:04:


你说的针头太厚太薄我没怎么看明白，能说的详细点吗？

我们的装置不同，应用也就不同。我的装置只需要一口抽真空和充氮气即可，比较简单，然后还要用液氮冷却，边冷却边加就影响不大啦。或者液体就用注射器穿透胶管住进去啦
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9楼2010-10-26 13:39:14
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by tidus86 at 2010-10-26 11:56:26:


恩，是啊，我现在就是先放液体最后放催化剂的。你是用什么胶带封的啊？能封严实不？

可以的，我用的是专门往橡胶管上面贴的那种胶带，我自己觉得效果不错，毕竟不是很大的洞，是可以密封的
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耐心，毅力！
10楼2010-10-26 21:24:52
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