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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】（散金币）请教牛人，关于缩醛反应
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xj_love

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】（散金币）请教牛人，关于缩醛反应 已有1人参与

最近在做缩醛反应，按照文献的方法，原料为苯甲醛和1,3-丙二醇，1,3-丙二醇稍过量，溶剂为甲苯，催化剂为自己合成的对甲苯磺酸铜。在氮气保护下加热至回流，用分水器分水。
爬板跟踪反应进程，有一次反应，五个小时左右爬板发现原料点上有一个很大的点，应该是产物点，后来过柱子没有分离出来。之后又做了几次，不管反应多长时间，爬板再没有产物点，只有一个原料点，展开剂没有变化，反应条件也是一样的。
不明白为什么不发生反应，按理说，反应时间，反应温度也都够了，操作过程也很简单，可是就是不发生反应。另外，我现在暂时做的是微量反应，所以就算完全反应生成的水也只有2mmol，所以分水器也看不到明显的分水效果，所以我试过把甲苯全被蒸馏走，不回流，然后注入新的甲苯，也没有作用。
哪位做过类似反应的给点建议啊，愁死了。
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1楼 2010-10-14 10:11:55
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suixince

木虫 (正式写手)
★
xj_love(金币+1): 2010-10-14 10:44:38
sunjy825(金币+1):http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2488685&fpage=2 2010-10-14 22:15:59
sunjy825:呵呵 打错字了~~鼓励交流 2010-10-14 22:16:15
问题可能出现在自制的催化剂上。缩醛很容易酸解，注意条件。是不是有必要在点板前弄点碱，比如乙醇钠。
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2楼2010-10-14 10:22:18
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普通回帖

xj_love

银虫 (小有名气)
用自制的催化剂也做出过产物，爬板的时候有很明显的原料点，其他地方也没有杂点
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3楼2010-10-14 10:44:02
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suixince

木虫 (正式写手)
xj_love(金币+2): 2010-11-15 08:05:51
那次合成的时候，距离合成催化剂多长时间？会不会是时间长了，催化剂吸水了？
引用回帖:
Originally posted by xj_love at 2010-10-14 10:44:02:
用自制的催化剂也做出过产物，爬板的时候有很明显的原料点，其他地方也没有杂点

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4楼2010-10-14 10:47:01
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xj_love

银虫 (小有名气)
催化剂合成之后放在干燥器里面了，应该不存在吸水问题，催化剂是蓝色晶体，变质的话会比较明显
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5楼2010-10-14 11:01:04
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zhgchen

金虫 (著名写手)
xj_love(金币+1): 2010-10-14 13:52:42
xj_love(金币+1): 2010-11-15 08:06:35
催化剂还是新做一批看看
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6楼2010-10-14 11:13:54
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xj_love

银虫 (小有名气)
试试再说
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7楼2010-10-14 13:54:20
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standswim

至尊木虫 (知名作家)
xj_love(金币+1): 2010-10-14 14:42:02
xj_love(金币+1): 2010-11-15 08:06:05
问题可能出在苯甲醛的水分，你再测水分看看。我们在工业生产时水分对缩酮物收率影响极大。
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8楼2010-10-14 14:27:21
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xj_love

银虫 (小有名气)
我知道这个，但是微量反应除水太难了，不知道有没有更好的除水办法
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9楼2010-10-14 14:42:46
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zanhn

金虫 (正式写手)
xj_love(金币+1): 2010-10-14 17:07:50
xj_love(金币+2): 2010-11-15 08:06:23
我很久之前也做过反应物有苯甲醛的反应，产物中只有苯甲醛没有产物点，我觉得我的反应失败的原因是因为溶剂中有水，你的反应是否原因也如此！仅供参考
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nothingisimpossible
10楼2010-10-14 16:43:01
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