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xj_love

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】(散金币)请教牛人,关于缩醛反应 已有1人参与

最近在做缩醛反应,按照文献的方法,原料为苯甲醛和1,3-丙二醇,1,3-丙二醇稍过量,溶剂为甲苯,催化剂为自己合成的对甲苯磺酸铜。在氮气保护下加热至回流,用分水器分水。
爬板跟踪反应进程,有一次反应,五个小时左右爬板发现原料点上有一个很大的点,应该是产物点,后来过柱子没有分离出来。之后又做了几次,不管反应多长时间,爬板再没有产物点,只有一个原料点,展开剂没有变化,反应条件也是一样的。
不明白为什么不发生反应,按理说,反应时间,反应温度也都够了,操作过程也很简单,可是就是不发生反应。另外,我现在暂时做的是微量反应,所以就算完全反应生成的水也只有2mmol,所以分水器也看不到明显的分水效果,所以我试过把甲苯全被蒸馏走,不回流,然后注入新的甲苯,也没有作用。
哪位做过类似反应的给点建议啊,愁死了。
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xj_love

银虫 (小有名气)

我知道这个,但是微量反应除水太难了,不知道有没有更好的除水办法
9楼2010-10-14 14:42:46
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suixince

木虫 (正式写手)


xj_love(金币+1): 2010-10-14 10:44:38
sunjy825(金币+1):http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2488685&fpage=2 2010-10-14 22:15:59
sunjy825:呵呵 打错字了~~鼓励交流 2010-10-14 22:16:15
问题可能出现在自制的催化剂上。缩醛很容易酸解,注意条件。是不是有必要在点板前弄点碱,比如乙醇钠。
2楼2010-10-14 10:22:18
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xj_love

银虫 (小有名气)

用自制的催化剂也做出过产物,爬板的时候有很明显的原料点,其他地方也没有杂点
3楼2010-10-14 10:44:02
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suixince

木虫 (正式写手)

xj_love(金币+2): 2010-11-15 08:05:51
那次合成的时候,距离合成催化剂多长时间?会不会是时间长了,催化剂吸水了?
引用回帖:
Originally posted by xj_love at 2010-10-14 10:44:02:
用自制的催化剂也做出过产物,爬板的时候有很明显的原料点,其他地方也没有杂点

4楼2010-10-14 10:47:01
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