应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】（散金币）请教牛人，关于缩醛反应
51/1返回列表
查看: 1470  |  回复: 13
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

xj_love

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】（散金币）请教牛人，关于缩醛反应已有1人参与

最近在做缩醛反应，按照文献的方法，原料为苯甲醛和1,3-丙二醇，1,3-丙二醇稍过量，溶剂为甲苯，催化剂为自己合成的对甲苯磺酸铜。在氮气保护下加热至回流，用分水器分水。
爬板跟踪反应进程，有一次反应，五个小时左右爬板发现原料点上有一个很大的点，应该是产物点，后来过柱子没有分离出来。之后又做了几次，不管反应多长时间，爬板再没有产物点，只有一个原料点，展开剂没有变化，反应条件也是一样的。
不明白为什么不发生反应，按理说，反应时间，反应温度也都够了，操作过程也很简单，可是就是不发生反应。另外，我现在暂时做的是微量反应，所以就算完全反应生成的水也只有2mmol，所以分水器也看不到明显的分水效果，所以我试过把甲苯全被蒸馏走，不回流，然后注入新的甲苯，也没有作用。
哪位做过类似反应的给点建议啊，愁死了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2010-10-14 10:11:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xj_love

银虫 (小有名气)
我知道这个，但是微量反应除水太难了，不知道有没有更好的除水办法
赞一下 回复此楼
9楼2010-10-14 14:42:46
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

suixince

木虫 (正式写手)
★
xj_love(金币+1): 2010-10-14 10:44:38
sunjy825(金币+1):http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2488685&fpage=2 2010-10-14 22:15:59
sunjy825:呵呵 打错字了~~鼓励交流 2010-10-14 22:16:15
问题可能出现在自制的催化剂上。缩醛很容易酸解，注意条件。是不是有必要在点板前弄点碱，比如乙醇钠。
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2010-10-14 10:22:18
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xj_love

银虫 (小有名气)
用自制的催化剂也做出过产物，爬板的时候有很明显的原料点，其他地方也没有杂点
赞一下 回复此楼
3楼2010-10-14 10:44:02
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suixince

木虫 (正式写手)
xj_love(金币+2): 2010-11-15 08:05:51
那次合成的时候，距离合成催化剂多长时间？会不会是时间长了，催化剂吸水了？
引用回帖:
Originally posted by xj_love at 2010-10-14 10:44:02:
用自制的催化剂也做出过产物，爬板的时候有很明显的原料点，其他地方也没有杂点

赞一下 回复此楼
4楼2010-10-14 10:47:01
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭