应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】（散金币）请教牛人，关于缩醛反应
141/2返回列表12下一页
查看: 1603  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xj_love

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】（散金币）请教牛人，关于缩醛反应 已有1人参与

最近在做缩醛反应，按照文献的方法，原料为苯甲醛和1,3-丙二醇，1,3-丙二醇稍过量，溶剂为甲苯，催化剂为自己合成的对甲苯磺酸铜。在氮气保护下加热至回流，用分水器分水。
爬板跟踪反应进程，有一次反应，五个小时左右爬板发现原料点上有一个很大的点，应该是产物点，后来过柱子没有分离出来。之后又做了几次，不管反应多长时间，爬板再没有产物点，只有一个原料点，展开剂没有变化，反应条件也是一样的。
不明白为什么不发生反应，按理说，反应时间，反应温度也都够了，操作过程也很简单，可是就是不发生反应。另外，我现在暂时做的是微量反应，所以就算完全反应生成的水也只有2mmol，所以分水器也看不到明显的分水效果，所以我试过把甲苯全被蒸馏走，不回流，然后注入新的甲苯，也没有作用。
哪位做过类似反应的给点建议啊，愁死了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-10-14 10:11:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

suixince

木虫 (正式写手)
★
xj_love(金币+1): 2010-10-14 10:44:38
sunjy825(金币+1):http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2488685&fpage=2 2010-10-14 22:15:59
sunjy825:呵呵 打错字了~~鼓励交流 2010-10-14 22:16:15
问题可能出现在自制的催化剂上。缩醛很容易酸解，注意条件。是不是有必要在点板前弄点碱，比如乙醇钠。
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2010-10-14 10:22:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xj_love

银虫 (小有名气)
用自制的催化剂也做出过产物，爬板的时候有很明显的原料点，其他地方也没有杂点
赞一下 回复此楼
3楼2010-10-14 10:44:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suixince

木虫 (正式写手)
xj_love(金币+2): 2010-11-15 08:05:51
那次合成的时候，距离合成催化剂多长时间？会不会是时间长了，催化剂吸水了？
引用回帖:
Originally posted by xj_love at 2010-10-14 10:44:02:
用自制的催化剂也做出过产物，爬板的时候有很明显的原料点，其他地方也没有杂点

赞一下 回复此楼
4楼2010-10-14 10:47:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xj_love

银虫 (小有名气)
催化剂合成之后放在干燥器里面了，应该不存在吸水问题，催化剂是蓝色晶体，变质的话会比较明显
赞一下 回复此楼
5楼2010-10-14 11:01:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhgchen

金虫 (著名写手)
xj_love(金币+1): 2010-10-14 13:52:42
xj_love(金币+1): 2010-11-15 08:06:35
催化剂还是新做一批看看
赞一下 回复此楼
6楼2010-10-14 11:13:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xj_love

银虫 (小有名气)
试试再说
回复此楼
7楼2010-10-14 13:54:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

standswim

至尊木虫 (知名作家)
xj_love(金币+1): 2010-10-14 14:42:02
xj_love(金币+1): 2010-11-15 08:06:05
问题可能出在苯甲醛的水分，你再测水分看看。我们在工业生产时水分对缩酮物收率影响极大。
赞一下 回复此楼
8楼2010-10-14 14:27:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xj_love

银虫 (小有名气)
我知道这个，但是微量反应除水太难了，不知道有没有更好的除水办法
赞一下 回复此楼
9楼2010-10-14 14:42:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zanhn

金虫 (正式写手)
xj_love(金币+1): 2010-10-14 17:07:50
xj_love(金币+2): 2010-11-15 08:06:23
我很久之前也做过反应物有苯甲醛的反应，产物中只有苯甲醛没有产物点，我觉得我的反应失败的原因是因为溶剂中有水，你的反应是否原因也如此！仅供参考
赞一下 回复此楼
nothingisimpossible
10楼2010-10-14 16:43:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xj_love 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +7 rare12345 2026-03-18 7/350 2026-03-18 14:31 by laoshidan
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考博] 环境领域全国重点实验室招收博士1-2名 +3 QGZDSYS 2026-03-13 5/250 2026-03-18 11:13 by QGZDSYS
[考研] 268求调剂 +6 简单点0 2026-03-17 6/300 2026-03-18 09:04 by 无际的草原
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +16 不知道叫什么！ 2026-03-15 18/900 2026-03-17 17:05 by ruiyingmiao
[考研] 293求调剂 +6 世界首富 2026-03-11 6/300 2026-03-17 17:04 by ruiyingmiao
[考研] 285化工学硕求调剂（081700） +9 柴郡猫_ 2026-03-12 9/450 2026-03-17 10:18 by Sammy2
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +13 enenenhui 2026-03-13 14/700 2026-03-16 15:19 by 了了了了。。
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:05 by njzyff
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 求老师收留调剂 +4 jiang姜66 2026-03-14 5/250 2026-03-15 20:11 by Winj1e
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +6 zlingli 2026-03-13 6/300 2026-03-15 20:00 by ryzcf
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧， 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 297求调剂 +4 学海漂泊 2026-03-13 4/200 2026-03-14 11:51 by 热情沙漠
[考研] 304求调剂 +7 7712b 2026-03-13 7/350 2026-03-13 21:42 by peike
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
[考研] 310求调剂 +3 【上上签】 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:16 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 283求调剂，材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭