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xj_love

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】(散金币)请教牛人,关于缩醛反应已有1人参与

最近在做缩醛反应,按照文献的方法,原料为苯甲醛和1,3-丙二醇,1,3-丙二醇稍过量,溶剂为甲苯,催化剂为自己合成的对甲苯磺酸铜。在氮气保护下加热至回流,用分水器分水。
爬板跟踪反应进程,有一次反应,五个小时左右爬板发现原料点上有一个很大的点,应该是产物点,后来过柱子没有分离出来。之后又做了几次,不管反应多长时间,爬板再没有产物点,只有一个原料点,展开剂没有变化,反应条件也是一样的。
不明白为什么不发生反应,按理说,反应时间,反应温度也都够了,操作过程也很简单,可是就是不发生反应。另外,我现在暂时做的是微量反应,所以就算完全反应生成的水也只有2mmol,所以分水器也看不到明显的分水效果,所以我试过把甲苯全被蒸馏走,不回流,然后注入新的甲苯,也没有作用。
哪位做过类似反应的给点建议啊,愁死了。
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standswim

至尊木虫 (知名作家)

xj_love(金币+1): 2010-10-14 14:42:02
xj_love(金币+1): 2010-11-15 08:06:05
问题可能出在苯甲醛的水分,你再测水分看看。我们在工业生产时水分对缩酮物收率影响极大。
8楼2010-10-14 14:27:21
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